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主题：【求助】请教：红外样品检测分析问题？谢谢！

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gaofuyyo12
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发表于：2011/02/15 11:52:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉应该是一种饱和的脂肪酸酐，不过无法确定具体是哪一种，希望能得到帮助。样品的形态是一种黄色液体，沸点大约250度以上，凝固点低于0度。
从物性上来看，我推测可能是辛酸酐/己酸酐/油酸酐/壬酸酐等，不知道对不对
习惯用吸收谱了，峰位已标。
谢谢

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gaofuyyo12
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2011/2/15 15:58:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没大侠帮我呢？
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diamond
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2011/2/15 19:10:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个质谱看看。
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gaofuyyo12
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2011/2/28 23:45:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作了一个氢谱核磁，谱图见附件。只能确定一定有羧基。用软件模拟了几种可能，感觉有羧基，双键，但是和质谱测定的精确分子量匹配率最高的c22H39NO3不相符，而且不应该有酰胺基团。
现在怀疑可能是不纯物，长链的脂肪酸，具体的暂时就还没有更多信息了，请大家帮忙出谋划策。谢谢。

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fyrebecca
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2011/3/1 12:54:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既有酯又有酸酐吧
应该含少量不饱和键,红外中也有所体现,3000以上有一定的吸收
但是并没有OH吸收,但HNMR中在12ppm处却有活泼氢,倒是有些奇怪
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gaofuyyo12
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2011/3/3 16:46:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:
既有酯又有酸酐吧
应该含少量不饱和键,红外中也有所体现,3000以上有一定的吸收
但是并没有OH吸收,但HNMR中在12ppm处却有活泼氢,倒是有些奇怪


我也是觉得一头雾水，几种测试的结果相互矛盾。本来寄予厚望的核磁结果却显得太复杂，解谱的兄弟一句话：只能看出有羧基，没了。
用peak fit强制把红外谱图进行分峰，倒是可以在3040左右分出来一个小峰，和2927峰面积比约为1：6.7
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fyrebecca
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2011/3/4 15:53:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们那解谱的兄弟还不够厉害啊,连我都能看出核磁中有不饱和键,不过NMR我是不太会解谱.但是你可以去NMR那边问问让他们解解是什么情况
GC-MS可以看沸点300度以下的,如果是混合物也可以看看了,但是沸点高了就不太好办了
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baizhengwei
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2011/3/7 11:05:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有酸，肯定有酯，可能含有S、N。甲基很少或者没有。亚甲基也不多。
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