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液相色谱（LC）

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主题：大家能不能讨论一下有关缓冲盐和离子对以及改良剂的使用问题？

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dys811248

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发表于：2005/12/29 09:52:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，我刚搞色谱不久，还望大家能多讨论一点。先谢谢了！

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2005/12/30 12:44:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也很想知道，（磷酸盐，醋酸盐，柠檬酸盐该怎么选择)
至于离子对试剂，与组分结合的生成物可改变组分有的亲疏水性能，从而达到分离的目的，一般分析酸性样品可用季铵盐等作离子对试剂，分析弱碱性样品可用烷基磺酸钠等作离子对试剂，并用冰酸酸调节适当的PH值。
有机改性剂一般反相用甲醇、乙腈。有些特殊样品还可用二氧六烷或甲氢呋喃，正相用正己烷，环己烷，乙酸乙酯等，主要是保证样品在流动相中有一定的溶解度。

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dys811248

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2005/12/30 14:31:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子对色谱法　又称偶离子色谱法，是液液色谱法的分支。它是根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合物后，在非极性固定相中溶解度增大，从而使其分离效果改善。主要用于分析离子强度大的酸碱物质。
分析碱性物质常用的离子对试剂为烷基磺酸盐，如戊烷磺酸钠、辛烷磺酸钠等。另外高氯酸、三氟乙酸也可与多种碱性样品形成很强的离子对。
分析酸性物质常用四丁基季铵盐，如四丁基溴化铵、四丁基铵磷酸盐。
离子对色谱法常用ODS柱（即C18），流动相为甲醇-水或乙腈-水，水中加入3~10 mmol/L的离子对试剂，在一定的pH值范围内进行分离。被测组分保时间与离子对性质、浓度、流动相组成及其pH值、离子强度有关。

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dys811248

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2005/12/30 14:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哎！这么好的话题都没有人参加讨论，遗憾！自己再顶一下！

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forrein

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2005/12/30 15:16:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我新手，
顶！

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bibos

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2005/12/30 15:41:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dys811248 发表:
如题，我刚搞色谱不久，还望大家能多讨论一点。先谢谢了！[/quote的

我问过这个问题几次了，但是响应得不多，觉得很是郁闷。
这段时间在用反相色谱做氨基苯甲酸之类的东西，发觉缓冲盐对分离产生的影响可以说是决定性的。不加缓冲剂的时候，出峰会出现比较严重的脱尾且不易重复。使用醋酸胺作缓冲的时候（ph＝6），ph在氨基苯甲酸等电点右侧，分析对象可能成盐，出峰特别的快，即使是纯水也不能达到分离效果。使用的醋酸调节ph接近3后，用17％乙睛－水分离效果就好多了。不过也许跟踪的体系不杂质较多，还存在一些其他令人疑惑的问题。

虽然经过了比较长时间的历练，但是我越来越觉得选择缓冲盐以及搭配洗脱剂的经验的重要性了，有很多东西都是迷迷糊糊的。如果有可能的话，真希望找几个同道好好交流一下。

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