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主题：【求助】保留时间一直在变

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w030810
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发表于：2011/06/20 09:05:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做一个非常常规的实验(摘自药典),之前都没什么问题，但昨天进了几次用，保留时间一直在变：最先是9分钟，后来8分钟，到了最后成了7分钟了。实验条件都没换过，流动相都是同一瓶流动相。各位大侠，你们遇到过这种情况吗？为什么出现这种情况呢？
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2011/6/20 9:30:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明你的流动相比例在变
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晨曦
chenxihao1
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2011/6/20 9:35:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是常规的检测，请问以前的色谱峰出峰时间和现在的哪个时间一致？此外，流动相没有改变过，而出峰时间一直在缩短，大体可以从流速变快，系统平衡等方面来检查。最后问下你的系统压力有改变没？
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依旧
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2011/6/20 9:41:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统不稳定吧，流速，压力，流动相比例，还有温度 看看都稳定？
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有水有渝
xky0230699
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2011/6/20 9:48:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下系统，流动相重新配制一下，工作环境稳定吗，流动相是在线混合还是预先混合好的？
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zhaohua8011
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2011/6/20 12:51:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统没有平衡好，再看看温度是不是变化比较多！
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boboenid007
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2011/6/20 13:09:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的工作环境、柱温，对其会有影响，还有你的流动相挥发性有机溶剂占的比例大吗？
如果外界环境控制不了，可以装个进样室温控设备！
柱压也很重要，进样时，可以把柱压在线记录选上：Online Plot——Change——Available Signals：Quaternary Pump：pressure——add——Selected Signals，在线观察下柱压是否稳定，检测是否有决定性因素~~
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w030810
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2011/6/21 10:30:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是甲醇和缓冲盐溶液，而且在相对密封环境中，所以我觉得不用考虑流动相挥发性的问题。我也关注过流速和压力，发现流速没变，压力变化非常小。
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