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主题：【已应助】基线漂移的诡异问题

浏览0 回复11 电梯直达
八荒刀铭
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发表于：2015/06/09 08:30:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人这里一台岛津LC-10AT VP仪器（UV）基线不稳定，不断向下漂移。使用N2000工作站。
本人采取的措施：氘灯能量检测，正常；波长检测，正常。拆流通池清洗，未解决。拆泵换柱塞密封圈，未解决。用异丙醇冲洗管路过夜，用纯水冲洗管路过夜，用稀硝酸冲洗管路2小时，基线依旧漂移。
漂移时使用用的色谱柱是INTERSIL SIL 250*4.6mm,5um，柱压约81bar，流速2.0ml/min，换同类型的新色谱柱后，基线依旧漂移。换Thermo HYPERSIL SILICA 250*4.6mm,10um的色谱柱，柱压约24bar，结果基线正常。再换上INTERSIL SIL 250*4.6mm,5um新柱，将流速改成0.5 ml/min，柱压约20bar，基线依旧漂移。
请问各位：这个现象是怎么回事？头疼中
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2015/6/9 8:35:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是因为柱头有污染物。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/6/9 8:43:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Thermo色谱柱时流速是多少，还有您的流动相时什么
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八荒刀铭
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2015/6/9 9:52:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
应该是因为柱头有污染物。
问题是INTERSIL的色谱柱我换新的上去也是漂移
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八荒刀铭
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2015/6/9 9:53:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用Thermo色谱柱时流速是多少，还有您的流动相时什么
Thermo色谱柱的流速是2.0ml/min，因为粒径大，所以柱压低。流动相是 三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸=400-100-4-1。
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夏天的雪
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2015/6/9 11:33:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八荒刀铭(v2958747) 发表:
Thermo色谱柱的流速是2.0ml/min，因为粒径大，所以柱压低。流动相是 三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸=400-100-4-1。
怀疑基线漂移是色谱柱造成的，一直漂，还是最近才漂的
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一片枫叶
v2960432
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2015/6/9 13:22:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管线与色谱柱接头是否配套，接头不匹配泄露或者有死体积。
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八荒刀铭
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2015/6/9 13:53:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
怀疑基线漂移是色谱柱造成的，一直漂，还是最近才漂的
一直都是用岛津INTERSIL色谱柱进行检测，以前一直都正常，从5月开始，基线漂移。
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hujiangtao
hujiangtao
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2015/6/10 11:03:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移的话不是试剂问题就是色谱柱原因了
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夏天的雪
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2015/6/10 15:56:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八荒刀铭(v2958747) 发表:
一直都是用岛津INTERSIL色谱柱进行检测，以前一直都正常，从5月开始，基线漂移。
有没有柱温箱，会不会是温度引起的，逐步排查一下
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夏天的雪
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2015/6/10 15:57:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
漂移的话不是试剂问题就是色谱柱原因了
色谱柱引起的漂移更常见，色谱柱性能下降，污染，柱温波动
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