原文由 orangelife(orangelife) 发表:
我司有一台安捷伦7694的顶空,分公司人反映顶空做乙醇残留时有问题:手动进样峰面积重复性好,用顶空进样峰面积不重复。
我把顶空搬回总公司,连在6890A的GC上面测试,搬回来后清洗了顶空所有的管路(用纯化水超声)。顶空上面的两个电磁阀也更换了。流量阀和压力阀也更换了。
在做0.25g/ml的样品时,峰面积第二针几乎只有第一针的一半,第三针又只有第二针的一半。出峰时间没有变化。
同样6890A换手动进样,不会出问题。
顶空的方法是按SOP来做的,以前没有出现过这样的情况。
由于我知识的匮乏,现在想不出还需要做哪些方面的检查。
求助各位指点一下。
现在将我设置的温度详细情况告知一下:瓶子温度80度,LOOP温度90度,传送线温度100度。顶空加热平衡时间10min,顶空加压0.5min,定量环定量时间0.2min,定量环平衡时间0.2,进样时间1.0min.
已经清洗过六通阀,和管线,检漏没有发现泄漏。跟换过排泄阀,加压阀(这两个都是电磁阀),跟换过流量阀。
目前进样,0.25g/100ml的乙醇,一共三针,前两针峰面积分别为674和641,但是第三针变为了3448。
我目前准备把温度都升高50度在做一次。不知道各位有什么指教!