主题：【求助】用国标法（GBT23210-2008）测牛奶中农药残留的过程中出现的问题

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lhxlonger

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发表于：2011/03/08 21:06:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是本科毕业生，现在正在做毕业设计。实验内容是用国标法测牛奶中农药残留。预实验过程中遇到一些问题，想要请教各位前辈。
我用乙腈提取完牛奶中的农药后，对提取液进行浓缩，结果发现浓缩液变成了黄色的。把浓缩液经C18萃取柱进行净化后再次浓缩，发现浓缩到一定程度后样液又变成黄色的了，继续蒸发浓缩后发现剩下的物质是黄色的油状物质。这物质难道是牛奶中的脂肪吗？
还有，提取后得到的提取液几乎是透明的，但是浓缩到一定程度后突然就出现类似蛋白质的白色物质，这难道是就是蛋白质吗，还是析出来的农药啊?
想请教一下做过类似试验的前辈，在每个试验步骤后样液应该是怎样的？越详细越好！

附件：

GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法.pdf

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2011/3/8 23:09:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhxlonger(lhxlonger) 发表:
我是本科毕业生，现在正在做毕业设计。实验内容是用国标法测牛奶中农药残留。预实验过程中遇到一些问题，想要请教各位前辈。
我用乙腈提取完牛奶中的农药后，对提取液进行浓缩，结果发现浓缩液变成了黄色的。把浓缩液经C18萃取柱进行净化后再次浓缩，发现浓缩到一定程度后样液又变成黄色的了，继续蒸发浓缩后发现剩下的物质是黄色的油状物质。这物质难道是牛奶中的脂肪吗？
还有，提取后得到的提取液几乎是透明的，但是浓缩到一定程度后突然就出现类似蛋白质的白色物质，这难道是就是蛋白质吗，还是析出来的农药啊?
想请教一下做过类似试验的前辈，在每个试验步骤后样液应该是怎样的？越详细越好！

没有做过牛奶，经常用乙腈法做农产品上的农残检测。

在提取过程中是会出现浓缩液在浓缩前无色，浓缩后呈淡黄色的情况。
C18在乙腈法中除油效果比较好，只是不知道您C18的用量够不够（如果油脂多，要相应加大C18柱的量），还有您的浓缩液过C18柱时，乙腈已经基本完全除去了吗？

提取液浓缩后出现的白色物质应该是蛋白质。

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