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主题：【求助】甲醇和杂醇油检测的问题

浏览0 回复29 电梯直达
yuejinren
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发表于：2011/03/09 21:31:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题，向各位高人求救。
标准溶液浓度：甲醇0.3mg/ml  异丁醇0.3mg/ml    异戊醇0.3mg/ml 
仪器：7890A
检测器：FID
色谱柱：HP-INNOWax
进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了，但是就是没有甲醇峰。
请高人帮我分析分析原因！感激不尽！！！
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2011/3/9 21:32:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温是多少？这么高的浓度 肯定会出峰的？ 剩下两个有峰么?
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2011/3/9 22:05:24 Last edit by lianlxh
symmacros
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2011/3/9 21:41:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的进样口温度、柱温、流速是多少？
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yuejinren
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2011/3/9 21:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱稳是多少？这么高的浓度 肯定会出峰的？ 剩下两个有峰么?


进样口从210到250℃都试过
柱温从40到210，各种升温速率和保持时间都试过
流速从1.8到4ml/min都试过
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yuejinren
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2011/3/9 21:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问你的进样口温度、柱温、流速是多少？


进样口从210到250℃都试过
柱温从40到210，各种升温速率和保持时间都试过
流速从1.8到4ml/min都试过
异丁醇和异戊醇都有峰
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symmacros
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2011/3/9 22:09:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的甲醇0.3mg/ml标液有无问题，自己配制一个含甲醇的样品看看出峰吗？或出峰位置？
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qqqid
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2011/3/9 23:47:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用填充柱恒温做的，甲醇和乙醇峰位很近。
分离不好的话甲醇峰就被乙醇峰淹没了，楼主的起始温度太低了吧？温度偏低的时候柱效低，甲醇和乙醇出峰都比较快，温度还没升起来这两个组分就流出柱子了，来不及分离呀。
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vhezhuo
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2011/3/10 9:08:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们流速是1，是不是流速大了没有分开？
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binxuepiaoyi
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2011/3/10 20:43:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个誓言我们实验室经常检测，用的是和你同样机型的柱子，是60米的你用的是多长的的，内径，膜厚？这些都会影响甲醇与乙醇的分离效果。从我们检测效果来看，你的流速不大，我们用的是1.5mL/min。
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coffee8
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2011/3/10 22:17:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温初始温度可以再降一下，流速小一些
甲醇出峰比较早，有可能是和溶剂乙醇没分开吧！
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coffee8
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2011/3/10 22:18:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方便的话楼主可以传个色谱图上来大家看一下！
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