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离子色谱（IC）

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主题：【求助】抑制器电流为零时total电导值460

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鸭梨山大

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发表于：2011/03/11 08:48:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为平时离子色谱做样不多，昨天仪器一周一次开机跑了下基线，抑制器打开了但是忘了设定电流了，电流值是0，哪个按键是绿色的表示抑制器在工作，一开始电导值都正常，在18左右，跑了十五分钟左右我一看飚到了total 460，我赶紧把抑制器电流设到25mA，过了不到2分钟就降下来了
我有几个问题：1.电导这么高是怎么回事
2.我平时稳定基线时抑制器开着电流都是25mA，碳酸钠+碳酸氢钠体系，应该没问题吧
3.今天刚开泵时流速为0.5mL/min，压力稳定了我调到1.0，泵就有一种悠长的响声，最近几次才有的，去年声音都还很轻的，这正常吗

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2011/3/11 20:37:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有开电流total值上升至460是正常的，这一点不用担心，因为你没有开抑制电流，背景电导值就会很高。进入检测池的为流动相，碳酸钠和碳酸氢钠。有时间看一下离子色谱的工作原理就知道了。
电流设定大小不仅跟流动相有关，还跟流速、流动相的浓度有关。
仪器经常不用泵出故障的机率可能会更大。

该帖子作者被版主 suppressor加 2积分， 2经验，加分理由：热心解答！

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快乐汗马

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2011/3/12 19:25:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如楼上朋友所说，背景电导上升到460是很正常。另外，走基线应该是在泵升到流速且稳定，抑制器电流升到工作电流后才开始采集。这个过程一般是15分钟内，在开始采集基线前后15分钟，背景电导就是超过1000也是正常的，这一般是上次做样结束时柱子和抑制器中的残留物质，随淋洗液冲洗很快会使基线平复下来，不用担心。
泵里有异响先看压力是否正常，压力不正常检查管路。压力正常而有异响就要拆开泵头，用纯水清洗柱塞杆和密封圈，装回去后用纯水冲洗色谱柱以前管路30分钟。试试看？

该帖子作者被版主 suppressor加 1积分， 2经验，加分理由：经验交流

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IC_007

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2011/3/12 19:31:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵的声音出现异常，可能与电机、马达有一点关系，如果泵压也不是很稳定，建议找维修工程师排查。

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鸭梨山大

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ID：l_a_lakers

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2011/3/14 15:54:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵压还是很正常的，我觉得是新机子，所以不敢自己乱动，也需要给工程师打个电话咨询下子比较放心

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晨曦

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2011/3/15 17:22:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 l_a_lakers(l_a_lakers) 发表:
因为平时离子色谱做样不多，昨天仪器一周一次开机跑了下基线，抑制器打开了但是忘了设定电流了，电流值是0，哪个按键是绿色的表示抑制器在工作，一开始电导值都正常，在18左右，跑了十五分钟左右我一看飚到了total 460，我赶紧把抑制器电流设到25mA，过了不到2分钟就降下来了
我有几个问题：1.电导这么高是怎么回事
2.我平时稳定基线时抑制器开着电流都是25mA，碳酸钠+碳酸氢钠体系，应该没问题吧
3.今天刚开泵时流速为0.5mL/min，压力稳定了我调到1.0，泵就有一种悠长的响声，最近几次才有的，去年声音都还很轻的，这正常吗

第一个问题可以通过了解抑制器的原理解答，抑制器通过电解水，释放出H离子，H离子透过阳离子交换膜与淋洗液中的阳离子如Na离子、K离子置换，使淋洗液直接形成弱酸或者水，来降低背景值，因此，在不通电的情况下，进入检测器的溶液为离解能力强的Na盐；而被抑制后，进入检测器的溶液通常为弱解离的酸或水，表现在仪器参数上就是电导值在通电的情况下正常，不通电的情况下则电导值很高。平稳基线的电流值建议选择与测试样品时所用的电流值相同。
第三个问题因为你是从0.5升到1.0，流量增大，导致柱塞活动次数变多，电机运行变快，会有稍稍声音，这也是正常。如果长时间存在则要判断声音的来源，如果由于柱塞杆位置不正，导致柱塞杆与密封圈摩擦产生声音；或者则是电机、履带等的摩擦产生的，这种情况一般对泵的使用寿命有一定影响，最好同供应商的技术人员沟通。若是风扇的转动声就没有问题。

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2011/3/15 17:25:57 Last edit by chenxihao1