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主题：【讨论】给您留下深刻印象的样品-现场评审盲样，能力验证样，日常难样测试大讨论

浏览0 回复8 电梯直达

damoguyan

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发表于：2011/03/11 08:19:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位可爱的板油，能否搜索一下您工作的岁月中碰到的给您留下深刻印象的样品？如现场评审盲样，能力验证样，实验室间比对，日常难样测试。。。
您是不是在取样，拆分，前处理，上机分析，出报告等环节遇到了很多困难，最后是否解决了？如何解决的？仪器信息网的板油们正眼巴巴的期待您的分享呢，快来吧。。。。。

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2011/3/11 8:20:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我先带个头，日后再补充。。。
此次CNAS现场评审有无铅焊锡盲样，测试铅含量，要求方法是CPSC-CH-E1001-08(儿童金属制品中的铅)：
1 先XRF扫描：Sn 82% Si 10%

2 前处理：a 电加热板：1g样品，6ml硝酸+10ml盐酸，消解后不断加盐酸想把Sn赶走，大约加了70-80ml盐酸把，最后效果不太好，有黑色像碳化的东西飘在消解液中，溶液黄黄的，定容50ml
b 微波：0.1g样品，加6mlHNO3，2mlH2O2，1mlHF待预反应的差不多后上微波，效果很澄清，直接用水稀释至50ml（也没出现沉淀，为什么呢？）

3 上机：标液未做特殊处理，把微波消解的上机，结果50ppm，专家理论值58ppm，就这样不明不白的过了
问题：
1 Sn含量很高，微波消解后用水定容为什么没有出现沉淀（Sn水解），大家平时是如何前处理无铅焊锡的？
2 消解溶液中sn很高，但sn对pb基本无干扰？

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2011/3/11 17:49:28 Last edit by damoguyan

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2011/3/11 8:57:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过一个实验室比对。

当时是一种褐色的铁块，要求测里面的铬、铅、钴、硅含量。

用了好多种方法：王水、微波、反王水、盐酸、双氧水+硝酸、高氯酸等等，基本每个方法都持续了两天时间，都消解不了，后来百般无奈，只能结合消解后的溶液及XRF扫描结果估计着出了数据。然后被告知四个元素里有两个元素结果离群。

这个样品后来仍然一直未能解决掉，电话和样品提供机构联系，说是一种铸铁。查了很多相关资料，还是没法消解掉，实验室从上到下也是百思不得其解。

再到最后我换工作单位了，就不了之了。

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无机麦地

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2011/3/11 15:10:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去年做激光光谱时候由于对仪器进行了改造
信号探测器的那个头需要固定在恰当的位置

最后找了一个三维的座架来对探测头进行调整，而固定探测头用了一个圆珠笔桶，然后用座架上面的夹子夹住，我觉得太有意思了

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damoguyan

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2011/3/12 8:02:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去年做铅，镉测量审核，收到一个ABS绿色塑料颗粒，碰到了下面的鸟事情：
1我用某国产的微波怎么消解就是搞不定，都搞到爆罐几次，怎么都有点浑（包括连续微波消解2遍），眼看提交结果的时间快到了，罐子也快用光光了。。。哈哈
2 而且某品牌的ICP也老出问题，一会进样进不了，一会拘管烧的变形（拖到今年说是要准备俺们换线圈），一会稳定性极差（雾化器指针抖动，已给我们换了雾化器压力控制器），波长稳定性差*（后来修了几次，现在决定换整个光路系统)，后来没辙，把他们的工程师弄来，工程师说这个机器得维修，就2天必须的报结果了。。。。
3最后经高人指点，弄一个参考值，用那个鸟机机把那有点浑的一测，就铅有点偏低，cd还很吻合，立马报值，做不确定度报告，结果满意。。。

教训：
不要轻信什么品牌，凡事确认好再开工。。。
测量审核时间短，比PT难做，比现场审核盲样难做

另外在做这个样品过程中某高人教我一招配标液的方法：用滴定管配，可以配很密的点，不晓得大家有没有用过呢？

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老兵

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2011/3/12 11:30:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

苏格拉底说过：“人不能同时踏入一条河”。无奈的样品，河水中的油检测项目实在不能重现,且还毫无代表性和解决办法。

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siyuetian01

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2011/3/12 15:20:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前几天，实验室审核，现场实验做了一个高锰酸钾消耗量实验，结果高锰酸钾滴了几十毫升都没滴出终点，郁闷而神奇的情况！我当时想是不是加错什么试剂了，但是时间上来不及了，那个审核的老师一直催我在两点之前要完成，遇到这种情况的时候已经快两点了，我直接拿了另一个平行样实验，结果发现加的草酸浓度是0.1mol/L(需要0.01mol/L）！以后相似的试剂一定不能再放一起，不然你会郁闷的。

该帖子作者被版主 damoguyan加 2积分， 2经验，加分理由：你牛！这时候还犯这错误，所以重要的样品一定要有监督

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