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主题：【基本解决】测砷时背景很严重，出现倒峰

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发表于：2011/03/18 17:40:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物发生器+石墨炉测砷，标液前处理用1毫升5%KI和维生素C混和液+10毫升浓盐酸室温反应45分钟，最终呈黄色液体，定容后呈无色透明。线布点为1、2、5、10、15PPB，无论是进纯水、空白或是进标样时发现背景峰很大，而且是倒峰；而砷波长处是有吸收峰，峰形很好。问题是每次背景不一致，导致同个样品测量的重现性极差，有时可相差一倍以上。升温程序和波长选择等条件均为PE原吸的默认设置，元素灯的灯电流已设置PE参考最大电流18，而其能量仅达34左右（一般要到60左右）；背景扣除应该没问题（测别的元素不会出现这种情况）。曾怀疑是前处理的问题（参考PE原吸手册），但应该可以排除，因为进纯水也出现背景倒峰。现怀疑是元素灯的问题，请各同仁热心帮助，万分感谢！
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2011/3/18 20:02:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手进，在线等。。。
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2011/3/18 20:32:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等到花儿也谢了。。。。
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haodou000
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2011/3/18 20:57:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你严格按照文献做一次吧，赶酸是肯定需要的，赶酸温度也要控制好
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2011/3/18 21:08:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理怎么排除的？
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2011/3/18 21:22:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进纯水也会有背景倒峰
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2011/3/19 23:11:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无极放电灯需要预热很长时间,
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神话
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2011/3/19 23:12:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能量要到60吗?
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神话
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2011/3/19 23:13:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管用机器自带的溶液镀了吧
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2011/3/20 23:15:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
无极放电灯需要预热很长时间,


预热有半个小时，时间应该足够
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2011/3/20 23:16:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
能量要到60吗?


其它灯的能量都能达到这水平
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