主题:求助:高炉煤气中H2,02,N2,CO,CO2成分分析条件

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020221
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同行们好:我用岛津的GC-14CPT,5A分子筛,3m *3 mm的填充柱,TCD,载气是He测定高炉煤气中的H2,O2,N2,CO,CO2五个组分的含量,在柱温90,进样口和TCD都是100,柱前压是150KPa的条件下只出三个峰,应该是O2,N2和其后一个峰,好象是CO,在柱温40或50,进样口和TCD都是60,柱前压是100或150KPa的时候也只出三个峰,应该是O2,N2和其后一个峰,其保留时间和上述条件下的最后一个峰差距挺大,好象是CO2的峰,总之是CO,CO2不能同时出峰,H2不出峰,不知怎么调整条件了,新增加柱子不可能,我们化验室新成立的,求助大家帮忙,谢谢!
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该组分分离需要两根柱子一个是分子筛,另一个是GDX。样气要进行净化除去水、灰尘、硫化氢等。
meimei791225
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用双柱分析,前柱用5A分子筛接TCD的一个接口;后柱用碳分子筛或者其他柱结TCD的另一个口,前柱分析O2,N2,Co;后柱分析Co2。
ryd
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采样时采样袋前接净化装置可除杂质。分子筛吸附CO2,所以不能用分子筛柱。使用氦气作载气使氢气的测定时分困难,所以需要更换载气。
wlfok918
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原文由 020221 发表:
同行们好:我用岛津的GC-14CPT,5A分子筛,3m *3 mm的填充柱,TCD,载气是He测定高炉煤气中的H2,O2,N2,CO,CO2五个组分的含量,在柱温90,进样口和TCD都是100,柱前压是150KPa的条件下只出三个峰,应该是O2,N2和其后一个峰,好象是CO,在柱温40或50,进样口和TCD都是60,柱前压是100或150KPa的时候也只出三个峰,应该是O2,N2和其后一个峰,其保留时间和上述条件下的最后一个峰差距挺大,好象是CO2的峰,总之是CO,CO2不能同时出峰,H2不出峰,不知怎么调整条件了,新增加柱子不可能,我们化验室新成立的,求助大家帮忙,谢谢!

我们跟你们分析的组分差不多,我们用得是安捷伦的4890,比较老的仪器了,双柱双阀加阻尼器,5A分子筛+PROPARK-N,5A是3m的,P柱好像也是2m的,TCD检测器,载气是氩气,H2,O2,N2,CO在5A分子筛上出峰,CO2在P柱上出峰,效果挺好的。光使用5A分子筛CO2是不会出峰的,因为分子筛吸附CO2的。我们曾经试过用He做载气,但是效果没氩气好,而且氢气出了个负峰,不知你注意到没有,要用到极性反转,比较麻烦,而且还有可能出现氧氩合峰的情况,影响氧气的含量,所以我们一直用氩气做载气。根据你们的情况,不增加柱子,只改变分析条件,分析可能无法完成。
liujunbaozhang
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巧妇难做无米之炊,区区一柱子都不能解决,还谈什么化验,用奥式气体仪全解决了。如需技术指导13941426816
young2925
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原文由 liujunbaozhang 发表:
巧妇难做无米之炊,区区一柱子都不能解决,还谈什么化验,用奥式气体仪全解决了。如需技术指导13941426816

呵呵,奥式气体仪!就是一个大木头盒子加上若干个玻璃管连接在一起就是奥式气体仪吧!o(∩_∩)o...怎么能和气相色谱仪相提并论呢?
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