主题:【求助】样品测定 峰面积问题,请教!!

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huaxsw1985
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有关葡萄酒香气成分测定的问题

各位前辈,小弟近日参照文献做某葡萄酒的香气成分,采用二氯甲烷萃取其中的香气成分,用GC-MS分析后,所得总离子流色谱图中,二氯甲烷占总峰面积的60%以上,而主要香气成分的峰面积很小,与文献报道出入较大,请教各位牛人,是否应当采用溶剂切除延迟出峰的办法进行重新分析呢?请不吝赐教
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gaogao0214
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如果在溶剂切除的时间内没有葡萄酒里的香气成分则可以采用溶剂切除,否则可以在积分时手动去掉二氯甲烷的峰,不进行积分。
learner1999
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原天
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symmacros
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如果二氯甲烷前面无目标物,则需设置溶剂延迟,如果前面有目标物,需用时间事件程序设置在期间关闭MS。

二氯甲烷占总峰面积的60%以上,可能是样品浓缩不完全或提取不好。不知楼主用多少酒样?用多少二氯甲烷提取?浓缩到多少体积?进样量和分流比多少?
baixi2010
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果二氯甲烷前面无目标物,则需设置溶剂延迟,如果前面有目标物,需用时间事件程序设置在期间关闭MS。

二氯甲烷占总峰面积的60%以上,可能是样品浓缩不完全或提取不好。不知楼主用多少酒样?用多少二氯甲烷提取?浓缩到多少体积?进样量和分流比多少?

       
我用了200mL酒样,依次用100、60、60mL二氯甲烷进行萃取,由于没有冷冻离心机,直接在旋转蒸发仪上蒸出溶剂,浓缩至约1mL进样。进样量为0.5μL,分流比为50:1
symmacros
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200ml酒样已经不少了,在旋转蒸发仪上蒸出溶剂,可能损失较大,建议用K-D浓缩气或氮吹仪浓缩,损失会小点。
baixi2010
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
200ml酒样已经不少了,在旋转蒸发仪上蒸出溶剂,可能损失较大,建议用K-D浓缩气或氮吹仪浓缩,损失会小点。

    多谢指点,小弟学习了
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