实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043225今日发帖：456 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】热解吸效率不高怎么办？每次解吸检出值为上次一半

浏览0 回复26 电梯直达
铁甲骑兵
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/03/23 16:35:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解吸效率不高怎么办？每次解吸检出值为上次一半



参照国标GBZ/T160..40-2004 溶剂汽油的热解吸气相色谱法进行试验。



也是第一次做热解吸实验。之前都用溶剂解吸。



将0.5ul正己烷打入100ml注射器中，抽满至刻度，六通阀定量管进样，色谱峰面积约为5900。

将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。将此管装入热解吸仪中，在230℃下加热10min，然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中，到刻度。用此注射器中的空气通过色谱的六通阀定量管进样，检出色谱峰面积2700。



将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml，同理进样，峰面积900多；同理继续稀释，得450多；再次稀释得200多。



很奇怪，解吸效率不高的原因在哪里呢？解吸温度是按照国标的。难道要把氮气也加热到230℃吗？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
铁甲骑兵
铁甲骑兵
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/23 16:36:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也是第一次做热解析实验。之前都用溶剂解析。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tsman
hanchunfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 7:00:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉抽 不如吹
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
铁甲骑兵
铁甲骑兵
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 7:44:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢版主帮我置顶。谢啦！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wzxcfgh
wzxcfgh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 11:30:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解析管只能用一次的吧，样品就这么点，你前面解析出来这么多了，后面就少了啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/24 11:31:03 Last edit by wzxcfgh
zihan_love
zihan_love
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 11:51:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。”  这一步其实不需要这样做，正己烷本身很容易挥发，你可以加了以后放置过夜，然后再进行检测。 

“将此管装入热解吸仪中，在230℃下加热10min，然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中，到刻度。”  这里的解吸温度可以调至250℃，也不需要加热10min，标准上好像没有这样写吧，加热10min是绝对不行的，一般30s就行了。

“将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml，同理进样，峰面积900多；同理继续稀释，得450多；再次稀释得200多。”像你这种情况，你应该先解吸一根没有加样的活性炭管，也就是空白样，看一下有没有跟正己烷同时出峰的峰，因为炭管里的杂质还是很多的。如果没有，那就说明你的解吸温度低，应该加大试一下。



赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 15:11:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。”
直接注入管中即可，无需再用泵抽吸。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
铁甲骑兵
铁甲骑兵
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 15:32:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
“将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。”  这一步其实不需要这样做，正己烷本身很容易挥发，你可以加了以后放置过夜，然后再进行检测。 

“将此管装入热解吸仪中，在230℃下加热10min，然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中，到刻度。”  这里的解吸温度可以调至250℃，也不需要加热10min，标准上好像没有这样写吧，加热10min是绝对不行的，一般30s就行了。

“将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml，同理进样，峰面积900多；同理继续稀释，得450多；再次稀释得200多。”像你这种情况，你应该先解吸一根没有加样的活性炭管，也就是空白样，看一下有没有跟正己烷同时出峰的峰，因为炭管里的杂质还是很多的。如果没有，那就说明你的解吸温度低，应该加大试一下。


感谢指点。我用的热解析是国产的TP2030，这里要抱怨一下，实在太粗糙了。我为了排除仪器本身的影响，把加热炉拆下，只用温控和加热部分，解吸的氮气我手动通入。之所以采用10min加热，是因为我把水银温度计伸进去，上升到230℃需要4min（设置240℃的情况下），而且解吸炉里面还温度不均，气死我了，活性碳的位置不一样，有时候就一点都不出峰，为了找原因就废了我一天时间，才发现是解吸炉两端温度不一样。

空白样做过，没有峰的；注射器的吸附我也考察过，不过1%而已。

大家平时做热解吸，效率高么？

还有做加标，不用泵抽的话，如何保证己烷都吸附在活性碳上而不是四处游荡呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zihan_love
zihan_love
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 15:49:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室一般都是做热解吸，解吸效率不错的，能达到90%以上。建议可以重新买台热解吸仪，不是很贵。

“做加标，不用泵抽的话，如何保证己烷都吸附在活性碳上而不是四处游荡呢？"一般是不会的，如果有的话，也在管子里啊，解吸的时候就带出来了啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
铁甲骑兵
铁甲骑兵
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 16:18:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
我们实验室一般都是做热解吸，解吸效率不错的，能达到90%以上。建议可以重新买台热解吸仪，不是很贵。

“做加标，不用泵抽的话，如何保证己烷都吸附在活性碳上而不是四处游荡呢？"一般是不会的，如果有的话，也在管子里啊，解吸的时候就带出来了啊！

多谢。你们用的热解析是什么牌子的啊？一次热解吸打到100ml注射器中进样，还是一次热解吸直接进气相色谱，或者是带冷阱的二次解吸呢？
你说的解吸效率90%以上是指的什么物质，什么填料，在什么解吸条件下进行的呢？请多指教，谢啦。

我需要信心。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
铁甲骑兵
铁甲骑兵
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/24 16:24:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从cnki查了个论文，看了更没有信心了。
《气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究》。结论里面是指着GBZ/T160的作者的鼻子骂啊。
附件：
气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】热解吸效率不高怎么办？每次解吸检出值为上次一半
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁