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主题：【求助】顶空测二乙烯苯响应底，怎么办？

浏览0 回复18 电梯直达
laolang_cool
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发表于：2011/03/26 13:50:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我用 HP-INNOWAX 柱，DMSO 为溶剂，20 mL 顶空瓶里装了 5 mL DMSO 和 10 ul 二乙烯苯。顶空条件最高试了 120C，色谱条件为 40C(4 min)，10C/min 升温，至 200C(4min)。

在做顶空时发现在 15 分钟后有 4 个峰，很小很小，小到几乎看不见。估计是二乙烯苯的 4 个峰。我同时还测了好几种其他试剂，比如二甲苯，苯乙烯，在顶空为85C时都能有明显的峰，为什么二乙烯苯响应这么小？顶空120C再往上我就没试了，感觉好像温度会不会太高了。

会是什么原因呢，应该怎么解决？
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阿宝
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2011/3/26 13:52:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.二乙烯苯 的沸点是多少？顶空进样是不是不合适？
2.增加二乙烯苯的浓度试试
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2011/3/26 15:36:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.二乙烯苯 的沸点是多少？顶空进样是不是不合适？
2.增加二乙烯苯的浓度试试


用顶空主要是考虑到做的是有机溶剂残留，方法都写用顶空的，如果不顶空进样，样品不把气相污染了吗。二乙烯苯沸点近 180，顶空温度似乎是低了点。但我注意到我设顶空温度为 85 时，像二甲苯这类沸点有 150 的也能出来，峰也不小，为何尝试了 120 的顶空也不能让二乙烯苯出来呀？或是对二乙烯苯的检测响应很低？

我试过增加了 10 倍（100 ul/ml），也不行，几乎没响应。

看过文献，也用顶空，他们的图就很漂亮，为什么呀？我也做气相没几天，这些都不是很了解，不知是不是什么地方自己没注意到？
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阿宝
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2011/3/26 15:37:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.二乙烯苯 的沸点是多少？顶空进样是不是不合适？
2.增加二乙烯苯的浓度试试


用顶空主要是考虑到做的是有机溶剂残留，方法都写用顶空的，如果不顶空进样，样品不把气相污染了吗。二乙烯苯沸点近 180，顶空温度似乎是低了点。但我注意到我设顶空温度为 85 时，像二甲苯这类沸点有 150 的也能出来，峰也不小，为何尝试了 120 的顶空也不能让二乙烯苯出来呀？或是对二乙烯苯的检测响应很低？

我试过增加了 10 倍（100 ul/ml），也不行，几乎没响应。

看过文献，也用顶空，他们的图就很漂亮，为什么呀？我也做气相没几天，这些都不是很了解，不知是不是什么地方自己没注意到？

文献上的平衡温度和时间是多少？ 感觉顶空可能比较费劲
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2011/3/26 15:39:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
85C，30 min，看文献里的图，浓度也和我的差不多，甚至更低...
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2011/3/26 15:43:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
车鑫，刘珂，许卉等. 丹酚酸 A 中树脂残留溶剂的测定.中国现代应用药学, 2010,27(9):854--856.
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xdj0925
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2011/3/26 16:59:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低加热炉温度，反而还可以把被测组分检测出来哦
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2011/3/26 17:04:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdj0925(xdj0925) 发表:
降低加热炉温度，反而还可以把被测组分检测出来哦


请问加热炉是指气化室，还是顶空的样池？如果是气化室的话，我现在使用的是 250C，但我认为对于顶空而言，气化室的温度并没太大影响吧，因为进的样都是气体，不存在需要再气化的问题了，并且 250C 远远高于我需测定样品的沸点，应该是足够了的。
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laolang_cool
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2011/3/26 20:17:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里也有一个顶空的，图上二乙烯虽然比较小，但还是比较明显的： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100124/2365463/

而我的就是几乎看不到。。。
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/3/26 21:49:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是用分流了？
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阿宝
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2011/3/27 8:19:56 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.二乙烯苯 的沸点是多少？顶空进样是不是不合适？
2.增加二乙烯苯的浓度试试


用顶空主要是考虑到做的是有机溶剂残留，方法都写用顶空的，如果不顶空进样，样品不把气相污染了吗。二乙烯苯沸点近 180，顶空温度似乎是低了点。但我注意到我设顶空温度为 85 时，像二甲苯这类沸点有 150 的也能出来，峰也不小，为何尝试了 120 的顶空也不能让二乙烯苯出来呀？或是对二乙烯苯的检测响应很低？

我试过增加了 10 倍（100 ul/ml），也不行，几乎没响应。

看过文献，也用顶空，他们的图就很漂亮，为什么呀？我也做气相没几天，这些都不是很了解，不知是不是什么地方自己没注意到？

你的进样体积是多大？ 二乙烯苯的在FID上的灵敏度不差，没有杂原子。估计问题还是出在进样上
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