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气相色谱（GC）
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主题：【求助】我的 HP-INNOWax 没救了？关于气相色谱柱的使用和维护基础

浏览0 回复19 电梯直达
laolang_cool
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发表于：2011/03/26 15:58:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子都没用多长时间，前天上午在做有机残留时还能很好的分开物质（甲基丙烯酸甲酯，甲苯，1,2-二氯乙烷），下午相同的条件下三个东西就在一块分不开了，其他峰的峰形也严重变差变宽，拖尾严重！

在咨询了安捷伦工程师后，按照提供的老化方法：45C(1min)，5C/min，230(60min)，老化了四次，没有任何效果。这是不是说明我的柱子就废了呀？

气相刚开始学，所以还不知操作时有什么注意事项，我只知道：

1. 开机时要先通 10 min N2，柱子必须在有氮气时才能加热。

2. 氧气和水是柱子的杀手，要避免。

问题是做顶空时，上空难免有空气和水气，这个好像很难避免啊。

3. 关机时要等柱箱降到室温才能关GC，然后让N2吹 5min再关氮气。

问题是，我也要等气化室和检测器也降到室温吗？因为气化室降到室温要 2 个小时，太慢了！
关GC 后色谱柱要拿出来吗？因为气相不也通外界的吗，这样就会和空气和水气接触，不就伤害了柱子吗？

其他还有什么？望大家能帮助我度入刚开始使用气相的难关！

我在使用中，以 50C/min 的速度升温到 210，来去掉可能的杂物，不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子？

p.s.，这里没有人用过气相，所以我都只能一个人去搜索和学习，很痛苦，生怕又坏一根柱子，我赔不起啊！
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杨健
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2011/3/26 16:32:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-INNOWax 是聚乙二醇的色谱柱，极限温度为220℃！所以您的老化温度可能没有太大问题。在除去残留物，可以在老化后多走空针！
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symmacros
jimzhu
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2011/3/26 16:42:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

做顶空时，上空有空气和水气，无法避免，但影响不大。

不用等气化室和检测器也降到室温，主要是柱子的温度降低接近室温。

关GC后色谱柱不用拿出来，除非长时间不用。
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symmacros
jimzhu
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2011/3/26 16:45:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在三个组分分不开，检查进样衬管是不是干净或有无破损？有无漏气？
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laolang_cool
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2011/3/26 17:01:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家！

我的 INNOWAX 上面写了温度在 40-260C。我试过了老化后进了一个样，没有任何改善。。不明白为何温度使用范围下限是 40C 这么高？我刚开始使用气相时没注意这个，按我查到的方法，始温设为了 35C，不过进了几十针后我都改为 40C 以上了，但我没看出有什么太大的不一样啊。

我也换了根非极性柱(HP-5)，使用上没有问题，所以应该不是仪器的问题，而是柱子这块吧。

使用中没其他需要留意的地方了吗？周一就要买个新的 INNOWAX 了，现在实验都有点害怕了！现在我是在做有机残留的方法建立和验证。
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coffee8
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2011/3/26 22:29:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上午还好好的 下午就不好了？
确实有些奇怪
中间不知道楼主还有什么细节性的东西
不至于柱子一下子就坏了吧
会不会是有其他原因呀》？
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laolang_cool
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2011/3/27 9:37:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，附图1是 12 点做的，附图2 是下午 3点做的，我注意到在升温阶段后面的形状似乎有异常，曲线上升怎么这么快，并且还有峰，是不是什么坏了的症状？ 第二天做就成为附图3那样的了，个个峰都快痿了一样。。。



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2011/3/27 9:42:03 Last edit by laolang_cool
色盲
yimufu
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2011/3/27 10:51:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“问题是，我也要等气化室和检测器也降到室温吗？因为气化室降到室温要 2 个小时，太慢了！”
没必要降到室温，但最好降到80度以下。

关GC 后色谱柱要拿出来吗？因为气相不也通外界的吗，这样就会和空气和水气接触，不就伤害了柱子吗？”
再次使用前用载气吹30分钟，不升柱温。
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laolang_cool
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2011/3/27 11:03:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
“问题是，我也要等气化室和检测器也降到室温吗？因为气化室降到室温要 2 个小时，太慢了！”
没必要降到室温，但最好降到80度以下。

关GC 后色谱柱要拿出来吗？因为气相不也通外界的吗，这样就会和空气和水气接触，不就伤害了柱子吗？”
再次使用前用载气吹30分钟，不升柱温。


谢谢！

是指也要等气化室降到80度以下吗？之所以这么想的理由是，载气在进入柱子时要通过气化室，如果气化室没降到一定温度而关了气相，即使柱箱温度到低温了，经过气化室的高温载气或外界的空气不又把柱子加温了吗，从而损坏柱子，是这样吧？
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色盲
yimufu
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2011/3/27 11:03:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“我在使用中，以 50C/min 的速度升温到 210，来去掉可能的杂物，不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子？”
对柱子肯定有影响，但就这样损坏了，HP-INNOWax也太差了点！？50度/分这么快没必要吧。至于曲线上升怎么这么快，也是这个高速率所致。还有峰？哪要看你的样品是什么了？
分不开？是进样量问题？图纵坐标看不清。
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symmacros
jimzhu
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2011/3/27 11:18:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以 50C/min 的速度升温到 210，对Innowax柱子确实太快了，所以在升温阶段后面的形状似乎有异常，曲线上升怎么这么快。一般5度/min,最多10度/min升温，不要太快了，太快，容易流失。
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