主题:【求助】GC/MS 同种物质出现多个不同保留时间的峰?

浏览0 回复51 电梯直达
symmacros
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楼主用 的什么柱子?wax柱子分离的情况下,三种异构体分离的很好,肯定是三个不同的时间


我用的是这个,DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)


DB-5MS 这个柱子,间和对二甲苯先出来,但一起出来分不开,后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。


下面是二甲苯(邻、对、间)色谱图,按照你说的,如果看第一个峰的话,邻二甲苯出峰时间稍微晚一点,对位和间位是一样的,但存在一个问题,就是图谱上后边两个峰怎么回事,检索出来都不知道是啥玩意





请问您指后边两个峰是哪两个峰?保留时间多少?
liwzh
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楼主用 的什么柱子?wax柱子分离的情况下,三种异构体分离的很好,肯定是三个不同的时间


我用的是这个,DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)


DB-5MS 这个柱子,间和对二甲苯先出来,但一起出来分不开,后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。


下面是二甲苯(邻、对、间)色谱图,按照你说的,如果看第一个峰的话,邻二甲苯出峰时间稍微晚一点,对位和间位是一样的,但存在一个问题,就是图谱上后边两个峰怎么回事,检索出来都不知道是啥玩意





请问您指后边两个峰是哪两个峰?保留时间多少?


就是后面两个很高的峰  第1个图:保留时间3.5min ,3.7min前面;第2、3个图:保留时间3.25min ,3.5min前面
symmacros
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就是后面两个很高的峰  第1个图:保留时间3.5min ,3.7min前面;第2、3个图:保留时间3.25min ,3.5min前面

请问楼主用什么谱库来检索?
马克思的战友
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symmacros
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也请问楼主图谱上后边两个峰检索不出来是什么,哪是二甲苯的峰呢?
liwzh
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就是后面两个很高的峰  第1个图:保留时间3.5min ,3.7min前面;第2、3个图:保留时间3.25min ,3.5min前面

请问楼主用什么谱库来检索?


NIST27.LIB  NIST147.LIB  NIST08s.LIB  NIST08.LIB 
liwzh
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也请问楼主图谱上后边两个峰检索不出来是什么,哪是二甲苯的峰呢?


第一个图是 GC级邻二甲苯 走的色谱图
第二个是 GC级对二甲苯
第三个是 GC级间二甲苯

保留时间上有点区别  邻二甲苯稍微晚一点  对二甲苯和间二甲苯保留时间是一样的

相同的地方就是 后边都跟着两个很高的峰
yzguo
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也请问楼主图谱上后边两个峰检索不出来是什么,哪是二甲苯的峰呢?


第一个图是 GC级邻二甲苯 走的色谱图
第二个是 GC级对二甲苯
第三个是 GC级间二甲苯

保留时间上有点区别  邻二甲苯稍微晚一点  对二甲苯和间二甲苯保留时间是一样的

相同的地方就是 后边都跟着两个很高的峰

GC级试剂,楼主是用什么溶剂稀释的,是否溶剂带进去的?
另外,0.25内径柱子,2.4ml/min有点大,降低载气流速,有可能将对和间分开。
liwzh
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也请问楼主图谱上后边两个峰检索不出来是什么,哪是二甲苯的峰呢?


第一个图是 GC级邻二甲苯 走的色谱图
第二个是 GC级对二甲苯
第三个是 GC级间二甲苯

保留时间上有点区别  邻二甲苯稍微晚一点  对二甲苯和间二甲苯保留时间是一样的

相同的地方就是 后边都跟着两个很高的峰

GC级试剂,楼主是用什么溶剂稀释的,是否溶剂带进去的?
另外,0.25内径柱子,2.4ml/min有点大,降低载气流速,有可能将对和间分开。


楼上symmacros(jimzhu)说 我的柱子走出来就是这样    我用溶剂 二氯甲烷走了  没有这样的峰  现在也不能重做了  :(
symmacros
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就是后面两个很高的峰  第1个图:保留时间3.5min ,3.7min前面;第2、3个图:保留时间3.25min ,3.5min前面

请问楼主用什么谱库来检索?


NIST27.LIB  NIST147.LIB  NIST08s.LIB  NIST08.LIB 


按理NIST08已包含化合物的数目不小了,请问无法检出来的峰是标样还是样品里面的峰?
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