主题：【求助】GC/MS 同种物质出现多个不同保留时间的峰？

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就是后面两个很高的峰  第1个图：保留时间3.5min ，3.7min前面；第2、3个图：保留时间3.25min ，3.5min前面

请问楼主用什么谱库来检索？

NIST27.LIB  NIST147.LIB  NIST08s.LIB  NIST08.LIB 

按理NIST08已包含化合物的数目不小了，请问无法检出来的峰是标样还是样品里面的峰？

检测出来 最高相似度只有81%  是含氮含苯环的物质  但是我的污染物降解后 不可能生成含氮产物

应该和这种污染物降解产物有关吧？请问这种污染物是不含氮吗？

恩 我的污染物只含氯    C10H11ClO3

哪含氮化合物哪里来的呢？

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楼主用 的什么柱子？wax柱子分离的情况下，三种异构体分离的很好，肯定是三个不同的时间

我用的是这个，DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)

DB-5MS 这个柱子，间和对二甲苯先出来，但一起出来分不开，后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。

下面是二甲苯（邻、对、间）色谱图，按照你说的，如果看第一个峰的话，邻二甲苯出峰时间稍微晚一点，对位和间位是一样的，但存在一个问题，就是图谱上后边两个峰怎么回事，检索出来都不知道是啥玩意

后面这两个峰产生哪些离子？

邻二甲苯-图中 3.45min色谱峰  和 3.65min色谱峰 有相同的离子碎片：

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楼主用 的什么柱子？wax柱子分离的情况下，三种异构体分离的很好，肯定是三个不同的时间

我用的是这个，DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)

DB-5MS 这个柱子，间和对二甲苯先出来，但一起出来分不开，后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。

下面是二甲苯（邻、对、间）色谱图，按照你说的，如果看第一个峰的话，邻二甲苯出峰时间稍微晚一点，对位和间位是一样的，但存在一个问题，就是图谱上后边两个峰怎么回事，检索出来都不知道是啥玩意

后面这两个峰产生哪些离子？

邻二甲苯-图中 3.45min色谱峰  和 3.65min色谱峰 有相同的离子碎片：

楼主，看你的这个质谱图，含有39、51、65、77、91，这些是含苯环芳香烃的特征离子，但是有些奇怪，你的离子丰度怎么都一样啊？

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就是后面两个很高的峰  第1个图：保留时间3.5min ，3.7min前面；第2、3个图：保留时间3.25min ，3.5min前面

请问楼主用什么谱库来检索？

NIST27.LIB  NIST147.LIB  NIST08s.LIB  NIST08.LIB 

按理NIST08已包含化合物的数目不小了，请问无法检出来的峰是标样还是样品里面的峰？

检测出来 最高相似度只有81%  是含氮含苯环的物质  但是我的污染物降解后 不可能生成含氮产物

应该和这种污染物降解产物有关吧？请问这种污染物是不含氮吗？

现在除了确定到底产生了什么产物 更困难是在后边画降解途径图    高手懂有机光化学吗  我是用紫外光照去处理污染物的 

降解途径可以根据产生的离子来反推。当然也可以用理论去推导然后找离子来验证。

说实话 我不懂怎么看离子碎片  之前做这个产物也是我自己摸索着做的  第一次用GC/MS    高手能举个例子说说怎么通过碎片反推吗？不甚感激！！！

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楼主用 的什么柱子？wax柱子分离的情况下，三种异构体分离的很好，肯定是三个不同的时间

我用的是这个，DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)

DB-5MS 这个柱子，间和对二甲苯先出来，但一起出来分不开，后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。

下面是二甲苯（邻、对、间）色谱图，按照你说的，如果看第一个峰的话，邻二甲苯出峰时间稍微晚一点，对位和间位是一样的，但存在一个问题，就是图谱上后边两个峰怎么回事，检索出来都不知道是啥玩意

后面这两个峰产生哪些离子？

邻二甲苯-图中 3.45min色谱峰  和 3.65min色谱峰 有相同的离子碎片：

楼主，看你的这个质谱图，含有39、51、65、77、91，这些是含苯环芳香烃的特征离子，但是有些奇怪，你的离子丰度怎么都一样啊？

很是奇怪，怎么峰的丰度几乎一样高呢？

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请问楼主用什么谱库来检索？

NIST27.LIB  NIST147.LIB  NIST08s.LIB  NIST08.LIB 

按理NIST08已包含化合物的数目不小了，请问无法检出来的峰是标样还是样品里面的峰？

检测出来 最高相似度只有81%  是含氮含苯环的物质  但是我的污染物降解后 不可能生成含氮产物

应该和这种污染物降解产物有关吧？请问这种污染物是不含氮吗？

现在除了确定到底产生了什么产物 更困难是在后边画降解途径图    高手懂有机光化学吗  我是用紫外光照去处理污染物的 

降解途径可以根据产生的离子来反推。当然也可以用理论去推导然后找离子来验证。

说实话 我不懂怎么看离子碎片  之前做这个产物也是我自己摸索着做的  第一次用GC/MS    高手能举个例子说说怎么通过碎片反推吗？不甚感激！！！

你可以看一些关于有机质谱解析的资料，各类裂解机理都看看。对于39、51、65、77、91这些离子，91是烷基取代苯特征离子，77是苯环的特征离子，65来源于91,51来源于77，39来源于65。这些都是脱去小分子得到的离子碎片，有这些碎片的产生可以验证裂解机理。

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楼主用 的什么柱子？wax柱子分离的情况下，三种异构体分离的很好，肯定是三个不同的时间

我用的是这个，DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)

DB-5MS 这个柱子，间和对二甲苯先出来，但一起出来分不开，后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。

下面是二甲苯（邻、对、间）色谱图，按照你说的，如果看第一个峰的话，邻二甲苯出峰时间稍微晚一点，对位和间位是一样的，但存在一个问题，就是图谱上后边两个峰怎么回事，检索出来都不知道是啥玩意

后面这两个峰产生哪些离子？

邻二甲苯-图中 3.45min色谱峰  和 3.65min色谱峰 有相同的离子碎片：

楼主，看你的这个质谱图，含有39、51、65、77、91，这些是含苯环芳香烃的特征离子，但是有些奇怪，你的离子丰度怎么都一样啊？

很是奇怪，怎么峰的丰度几乎一样高呢？

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原文由 gymts(gymts) 发表:
应该是 二甲苯的同分异构体，我们的标液中就有。一个是邻二甲苯、一种是间、对二甲苯。他们的保留时间不同。我们检测时邻二甲苯保留时间大概是21.8min左右，间、对二甲苯的保留时间是23.2左右。时间比较接近。

你用什么方法？
我的是这样：GC-MS分析方法：色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)；载气：高纯氦气 (He)，载气流量为2.4mL/min；升温程序：初始温度为40℃ (停留1min)，以10℃/min上升至200℃并停留3min；进样口温度：280℃；进样方式为无分流方式，进样时间1.00min，进样体积1μL；离子源温度为250℃；质谱传输线温度为280℃；全扫描模式，质量扫描范围40-280amu。
我们也是GCMS色谱柱是色谱科的VOC柱子，60m*0.32mm内径*1.8um膜厚，载气氦气进样口温度150 柱流量3.8ml/min分流比5:1。
程序升温：40度保持2min，然后4度/min的速率到180度，保持15min，FID检测器温度250 氢气流量40ml/min， 空气450ml/min，补充气氦气30ml/min。
进样体积是顶空进样3ml。顶空条件80度平衡45分钟。
质谱条件和你的一样。

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楼主用 的什么柱子？wax柱子分离的情况下，三种异构体分离的很好，肯定是三个不同的时间

我用的是这个，DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)

DB-5MS 这个柱子，间和对二甲苯先出来，但一起出来分不开，后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。

下面是二甲苯（邻、对、间）色谱图，按照你说的，如果看第一个峰的话，邻二甲苯出峰时间稍微晚一点，对位和间位是一样的，但存在一个问题，就是图谱上后边两个峰怎么回事，检索出来都不知道是啥玩意

后面这两个峰产生哪些离子？

邻二甲苯-图中 3.45min色谱峰  和 3.65min色谱峰 有相同的离子碎片：

楼主，看你的这个质谱图，含有39、51、65、77、91，这些是含苯环芳香烃的特征离子，但是有些奇怪，你的离子丰度怎么都一样啊？

很是奇怪，怎么峰的丰度几乎一样高呢？

还有一个莫名的地方 就是我的目标污染物 有时候能检测出来 相似度达95%    有时候虽然在同样的地方出峰 可是一检索却不是  这又是什么问题？