主题:【求助】气相色谱间歇性熄火

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老伙计呀
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求助各位朋友,公司的色谱开机的时候基线高,然后开始往下走,空跑的时候机子会间歇性的熄火然后再点火。
气体:气体用的是氢气钢瓶, 氮气钢瓶,纯度99.999%,铜质导气管,空气用的是色谱仪器配套的空气压缩器(变色硅胶蓝色);
条件:氢气流量30ml/min,空气300ml/min,尾吹气18ml/min
检测器FID

下面是图片附件,希望有经验的朋友帮助下,谢谢!
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老伙计呀
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我搜索到的一些信息
1.气相的氢气/空气流量阀怎么样?阻尼管有没有问题?
2.尾吹气大小是不是设置过大或者尾吹气的阻尼管有没有问题?
3.FID喷嘴是不是堵?
4.色谱柱是不是伸入过长?
5.管路排查漏气,包括接检测器端得色谱柱有没有拧紧。
皮皮鱼
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zyl3367898
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安平
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老伙计呀
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柱箱:
  最高温度  : 300 ℃                      平衡时间  : 1.00 min
  初始温度  : 100 ℃ (打开)              初始时间  : 0.00 min
    #    速率            升至温度        保持时间        累计时间
          [℃/min]        [℃]            [min]          [min]
    --------------------------------------------------------------
    1    5.00            250            8.00            38.00 
    --------------------------------------------------------------
  分析后温度: 30 ℃                      分析后时间: 0.00 min
  运行时间  : 38.00 min

前进样口 (EPC分流/不分流进样口):
  模式      : 分流
  温度      : 250 ℃ (打开)
  压力      : 10.85 psi (打开)
  总流量    : 0.0 mL/min
  分流比    : 25:1                        分流流量  : 0.0 mL/min
  节气装置  : 关闭
  载气类型  : N2

色谱柱1 (毛细管柱 ):
  规格      : 30.0 m x 320 μm x 0.50 μm
  模式      : 恒定流量
  流量      : 2.0 mL/min
  分析后流量: 2.0 mL/min
  初始流量  : 0.0 mL/min
  平均线速度: 0 cm/sec
  进样口    : 前进样口
  出口      : 前检测器
  出口压力  : 环境压力


前检测器 (FID):
  温度      : 250 ℃ (打开)
  H2流量    : 30.0 mL/min (打开)
  空气流量  : 300.0 mL/min (打开)
  尾吹气    : N2 (打开)                  尾吹流量  : 15.00 min
  电位计    : 打开                        电位计    :
老伙计呀
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
柱流量是多少?柱流量和尾吹是什么气体?


氮气做载气,柱流量2ml/min,具体的在下面刚发的参数。
我把喷嘴拿出来浸泡在丙酮里,超声波后感觉那个孔径没多大变化。这是喷嘴图片
大家说的喷嘴堵是这个地方堵么?
安平
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    找合适的不锈钢针,疏通一下喷嘴。


    色谱柱老化一下,检测器端安装的短一点。
keithyib
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点火啪啪啪一般是喷嘴堵塞,拿极细的微量进样器针清一下,比如1μL那种,注意不要损坏喷嘴。不行的话拆下来用溶剂超声。
有雨的夜
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有那种刷喷嘴的刷子和针,透一下,可能是喷嘴有点堵了
安平
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