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主题：【求助】测定解吸效率

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wengrl
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发表于：2011/03/30 08:25:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
大家好！最近测定解吸效率，结果才50%，不知道哪里出了问题，求高手解答！！！！！
      我的操作过程如下：配制高浓度的乙酸乙酯标准溶液40000ppm（用色标），吸取其中的3μl打入活性炭管，放置过夜，然后加入1ml二硫化碳解吸半小时，进仪器。
     
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2011/3/30 8:53:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的二硫化碳是色谱纯吗？以前有做过这么高的浓度吗？有把后管解吸看一下吗？你们有做过穿透容量试验吗？
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2011/3/30 9:24:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是超出了活性碳的吸附容量。建议加标量在1uL以下。
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wengrl
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2011/3/30 9:25:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳是色谱纯的，浓度高了，加入活性炭管中的样品量才会小啊，不然活性炭达到饱和就不准了，我虽然加入的是40000，但是在过夜之后，解吸是我加入了1ml的二硫化碳啊，这样算的话，应该进入机器的是120ppm,浓度不高吧
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2011/3/30 9:29:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量在1到10μl不是就合适么？
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yzguo
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2011/3/30 9:29:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液40000ppm浓度太大了，建议进行适当稀释。
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2011/3/30 9:30:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
标准溶液40000ppm浓度太大了，建议进行适当稀释。

如果进行稀释，势必需要加大加标量啊
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2011/3/30 12:02:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wengrl(wengrl) 发表:
加标量在1到10μl不是就合适么？

这个要看什么物质，不是所有的都在这个范围，加10ul应该早就穿透了吧！还有乙酸乙酯的浓度最好低一点，你这个好像挺大的。降低浓度试一下。
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2011/3/30 13:32:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道二硫化碳的纯度有没有影响。我用的是国产的。
还有活性炭管是不是又保质期，如果过了保质期是否有影响呢?
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2011/3/30 13:34:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
原文由 wengrl(wengrl) 发表:
加标量在1到10μl不是就合适么？

这个要看什么物质，不是所有的都在这个范围，加10ul应该早就穿透了吧！还有乙酸乙酯的浓度最好低一点，你这个好像挺大的。降低浓度试一下。

如果浓度低一点，那么进入气相的试剂浓度就太低了吧，我用的40000，打入气相也就120ppm。
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2011/3/31 11:28:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
120ppm已经很大了，你用的什么检测器？
二硫化碳的纯度没什么关系的，只要你把乙酸乙酯和二硫化碳完全分开，做样品的时候都要做空白的，你可以解吸空管看一下，怎么样?你可以减小浓度试一下，我们做的时候浓度都比较低的。
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