快速导航采购仪器提醒

分离/萃取

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 样品前处理 > 分离/萃取帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【分享】薄层色谱之固定相

浏览0 回复7 电梯直达

阿三

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/03/30 12:36:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

薄层色谱固定相支持剂的选择和处理

在薄层层析时，对支持剂的选择主要考虑两方面：一是支持剂的性质与适用范围；二是支持剂的颗粒大小。一般来说，所选吸附剂应具有最大的比表面积和足够的吸附能力，它对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；所选吸附剂与溶剂及样品组分不会发生化学反应。吸附力的强弱规律可概括如下：吸附力与两相间界面张力的降低成正比，某物质溶液中被吸附的程度与其在溶剂中的溶解度成反比。极性吸附剂易吸附极性物质，非极性吸附剂易吸附非极性物质。同族化合物的吸附程度有一定的变化方向，例如，同系物极性递减，而被非极性表面吸附的能力将递增。

0
赞贴
7
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 薄层色谱(TLC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

阿三

禁止发帖修改昵称

ID：junqiwudi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/30 12:36:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1．支持物的性质与适用范围
薄层层析的支持剂较常用的是硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素、聚酰胺及DEAE—纤维素。
(1)硅胶硅胶是应用最广泛的一种极性吸附剂。它的主要优点是化学惰性，具有较大的吸附量，易制备成不同类型、孔径、表面积的多孔性硅胶，一般以SiO2•xH2O通式表示。硅胶的吸附活性取决于含水量，吸附层析一般采用含水量为10％～12％的硅胶，含水量小于1％的活性最高，而大于20％时，吸附活性最低。用加热脱水法可使硅胶活化，降低吸附活性的硅胶能显著改善分离性能，增加样品的负载量。
硅胶适用于分离酸性和中性物质，碱性物质能与硅胶作用，因此如用中性溶剂展开，碱性物质有时留在原点不动，或者斑点拖尾，而不能很好地分离。为了使某一类化合物得到满意的分离，可改变硅胶酸碱性。例如，可用稀酸或稀碱液(0．1～0．5mol／L)或一定pH值的缓冲溶液代替水制备酸性、碱性或某一pH值的薄层；也可在硅胶中加入氧化铝(碱性)制成薄层；或在展开剂中加入少量的酸或碱进行展层。
使用硅胶和硅藻土时，通常要先加入粘合剂再在支持板上涂布。常用的粘合剂为煅石膏和淀粉，在硅胶、氧化铝和硅藻土中分别加入5％～20％石膏后，称为硅胶G、氧化铝G和硅藻土G。用煅石膏为粘合剂的薄层易从玻璃板上脱落，但具有耐腐蚀性试剂的优点。加淀粉制成的薄层，机械性能较好，但不宜用腐蚀性强的试剂。

赞贴

拍砖

阿三

禁止发帖修改昵称

ID：junqiwudi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/30 12:36:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(2)氧化铝氧化铝为微碱性吸附剂，适用于亲脂性物质的分离制备，氧化铝具有较高的吸附容量，价格低廉，分离效果好，因此应用也较广泛。
在使用氧化铝作吸附层析时，要注意选择适当活性及适当酸碱度的产品。氧化铝通常可按制备方法不同而分为碱性、中性和酸性三种。碱性氧化铝可应用于碳氢化合物的分离；中性氧化铝适用于醛、酮、醌、某些苷类及酸碱溶液中不稳定的酯、内酯等化合物的分离；酸性氧化铝适用于天然及合成的酸性色素以及醛、酸的分离。

赞贴

拍砖

阿三

禁止发帖修改昵称

ID：junqiwudi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/30 12:37:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(3)聚酰胺聚酰胺由己二酸与己二胺聚合而成，也可用己内酰胺聚合而成，因它们都含有大量酰胺基团，故统称聚酰胺。
聚酰胺薄膜层析是1966年后发展起来的一种薄层层析方法，用此方法分析氨基酸衍生物DNP一氨基酸、PTH一氨基酸、DNS一氨基酸及DABTH一氨基酸时，具有灵敏度高、分辨力强、展层迅速和操作简便等优点。目前由国产原料制成的聚酰胺薄膜性能良好、效果满意，已用于酚类、醌类、硝基化合物、氨基酸及其衍生物、核酸碱基、核苷、核苷酸、杂环化合物、合成染料；磺胺、抗菌素、环酮、杀虫剂及维生素B等16类化合物的分析。
(4)硅藻土和纤维素它们是中性支持剂，需在吸附水、缓冲溶液或甲酰胺等之后，才能用于薄层层析。

赞贴

拍砖

阿三

禁止发帖修改昵称

ID：junqiwudi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/30 12:37:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2．支持剂的颗粒大小
用作薄层层析固定相的支持剂颗粒，要求大小适当、均匀。颗粒过大，展开时溶剂推进速率太快，分离效果不好；颗粒太小，展开太漫，斑点拖尾不集中，分离效果也差。颗粒大小固定在一定范围内并且薄层厚度均匀一致时，每次得出的Rf值即可保持恒定。无机类支持剂的颗粒以150～200目(直径为0．07～0．1mm)、薄层厚度为0．25～1mm较合适。有机吸附剂如纤维素等的颗粒为70～140目(直径0．1～0．2mm)、薄层厚度为1～2mm最恰当。

赞贴

拍砖