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主题：【求助】硫酸铈容量法测矿石中的锑有问题

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lwy0581

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发表于：2011/03/30 12:53:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用硫酸铈容量法测矿石中的锑的结果和用比色法，原子荧光法差距很大，偏高多，不知什么原因。而且用硫酸铈法得的结果也不稳定。

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2011/3/31 11:59:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个要看样品中锑的含量，如果不高的话，最好还是用仪器法来分析的，化学滴定法误差更大的

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鲜火腿

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2011/3/31 19:07:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有空白值的

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老化验工

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2011/4/2 19:41:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有几个原因：一是硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，所以要在近沸溶液中滴定，但滴定过快，又会出现甲基橙提前褪色的情况，温度和酸度有影响；二是砷也有影响，尽管资料上讲，硫酸铈只氧化锑，不氧化砷，但事实上它仍有氧化砷的趋势（我很多年前做过很长一段时间的锑矿、精锑、单质砷产品的分析，专门做过对照实验，高铈是能氧化砷的，只是速度更慢一些），锑砷共生，砷的影响也需考虑，而且由于反应速度的原因，可能带来精密度差。
无论是硫酸铈，还是溴酸钾滴定，都会出现提前褪色的情况，而且平行测定的现象还不完全一致，与操作速度有关。
一定要做空白。

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2011/4/2 22:27:38 Last edit by zlhuang0132

云☆飘☆逸

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2011/4/3 8:45:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先需要确认：
你做标样的时候数据的稳定性怎么样，如果稳定性不好，说明你的操作就存在问题，需要在分析过程控制方面进行查原因，等你标样数据很稳定了，再做试样，带空白，做标样换算这样误差就小点，含量高低也容易导致方法之间存在一定的系统差，这个你需要查看是否在一定范围，都增加相同的数量，认真查原因，再分析数据。

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wangfacai

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2013/7/4 7:16:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化验工您好:
你说“硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，与操作速度有关。”请问什么速度好，慢了温度下来怎么办？再加热结果会准确吗？

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蓝人

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2013/7/5 9:12:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
有几个原因：一是硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，所以要在近沸溶液中滴定，但滴定过快，又会出现甲基橙提前褪色的情况，温度和酸度有影响；二是砷也有影响，尽管资料上讲，硫酸铈只氧化锑，不氧化砷，但事实上它仍有氧化砷的趋势（我很多年前做过很长一段时间的锑矿、精锑、单质砷产品的分析，专门做过对照实验，高铈是能氧化砷的，只是速度更慢一些），锑砷共生，砷的影响也需考虑，而且由于反应速度的原因，可能带来精密度差。
无论是硫酸铈，还是溴酸钾滴定，都会出现提前褪色的情况，而且平行测定的现象还不完全一致，与操作速度有关。
一定要做空白。

师傅您好

您说“硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，与操作速度有关。”请问什么速度好，慢了温度下来怎么办？再加热结果会准确吗

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蓝人

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2013/7/5 9:13:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangfacai(wangfacai) 发表:
老化验工您好:
你说“硫酸铈滴定锑的反应速度有点慢，与操作速度有关。”请问什么速度好，慢了温度下来怎么办？再加热结果会准确吗？

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老化验工

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2013/7/5 12:06:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

合适的做法是：在加热的磁力搅拌器上进行滴定，保持所需的温度，开始滴定时，不加指示剂，可以适当快一点，中途再加指示剂，继续滴定时，可以滴慢一些，因为有加热装置，可以不必担心液温下降。尤其是近终点时，速度不能快。

如果可能的话，用一杯做初试，大体确定消耗体积范围，后面精确滴定时，可以在滴定到差2-5ml时，再加指示剂，再小心滴定至终点。

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firestone9

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2013/7/24 11:34:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四川有色冶金研究院是经中共四川省委批准成立的国有科研院所，本院科研实力雄厚，专业设施配套齐全，先后承担并完成科研项目700余项，军工试制配套项目170余项，共有240多项成果广泛用于军事工业与经济建设中，有155项研究课题获各种科技成果奖。致力于打造中国最大、最专业的矿产分析、金属制品检验、选矿、渣料中贵重金属提纯、选矿相关方案的策划企业，拥有庞大的服务网点，四川冶金研究院高覆盖、高效率的服务获得多家公司和机构的认可。四川有色冶金研究院有着数十名从业30多年经验的老工程师，很多本行业沿用的有关检测方法都由我单位人员制定或者改进，培养了一大批行业精英，曾作为本行业西南地区声誉卓著的科研单位并作为四川省技术监督局有色产品检测中心数十年！我们将以最专业的精神为您提供安全、经济、专业的服务。
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