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主题：【求助】在线等农残分析前处理中的溶剂问题

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辣椒炒肉

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发表于：2011/03/30 15:59:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室一直用气相做农残分析，前处理方法为，乙腈提取，固相萃取（3乙腈+1甲苯）淋洗，正己烷定容。
现在引入LCMS.asp]液质联用[/url]，前处理方法想与气相前处理兼容，定容溶剂采用4水+1乙腈，发现出现明显的乳化现象。
请坛内高手帮忙出出主意，谢谢！在线等解决方案！

该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎常来讨论。

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2011/3/30 16:04:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低水相比例看看会不会好一点

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辣椒炒肉

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2011/3/30 16:10:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 新窦(capinter) 发表:
降低水相比例看看会不会好一点

在前期液相条件摸索中发现，若样品定容溶液溶剂配比与液相方法起始溶剂配比相差太大，前面出峰宽却不尖锐。因为液相起始配比为：4水+1乙腈，所以~~~~~~~~

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2011/3/30 16:14:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那有试过用固相萃取（3乙腈+1甲苯）淋洗，正己烷定容后再氮吹干后用4水+1乙腈定容吗？

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雾非雾

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2011/3/30 16:26:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzwujing(yzwujing) 发表:
实验室一直用气相做农残分析，前处理方法为，乙腈提取，固相萃取（3乙腈+1甲苯）淋洗，正己烷定容。
现在引入LCMS.asp]液质联用[/url]，前处理方法想与气相前处理兼容，定容溶剂采用4水+1乙腈，发现出现明显的乳化现象。
请坛内高手帮忙出出主意，谢谢！在线等解决方案！

一般定容的原则是和进仪器的标准品用相同的溶剂。

您做气质是用正己烷做溶剂的？如果用正己烷做溶剂，应该也会有一些农药溶解不好的。

日本官方发布的一齐分析法是用丙酮正己烷（1：1）做溶剂的。

您液质用的标准品溶剂是1：4的乙腈水？如果是这样可能也是有一些农药溶解不好的。

液质分析一般在LC部分用的都是梯度洗脱，所以为什么不用乙腈定容呢？

日本官方发布的一齐分析法中是先浓缩除去乙腈，然后用甲苯乙腈（1：3）转溶过柱，然后除去溶剂，用甲醇定容，仪器是用甲醇与水的梯度洗脱来分离。

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2011/3/30 17:35:59 Last edit by mcds

辣椒炒肉

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2011/3/30 17:10:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前的想法是和气相的前处理方法能兼容，乳化的原因很可能是最后定容的时候，乙腈甲苯没有完全蒸干，加入高水的乙腈水时，就容易产生乳化了。
我的LC起始溶剂是8水+2乙腈，起初标准品配制溶剂是乙腈水1:1，最先出的两个峰发现峰过宽，峰顶平。后将配制溶剂改为乙腈水2:8，上述问题解决。于是做添加回收的时候，定容溶剂选定为乙腈水2:8。
根据高手们的建议，打算先采用完全蒸干乙腈甲苯，再乙腈水2:8定容，再试试蒸干后，用丙酮正己烷1:1溶解，氮吹，再乙腈水2:8定容。

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出来混迟早要还的

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2011/4/10 6:45:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质不同,情况也会有所不同, 所用基质请指明. 甲醇水坝60/40, 并建议采用缓冲液.

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
目前的想法是和气相的前处理方法能兼容，乳化的原因很可能是最后定容的时候，乙腈甲苯没有完全蒸干，加入高水的乙腈水时，就容易产生乳化了。
我的LC起始溶剂是8水+2乙腈，起初标准品配制溶剂是乙腈水1:1，最先出的两个峰发现峰过宽，峰顶平。后将配制溶剂改为乙腈水2:8，上述问题解决。于是做添加回收的时候，定容溶剂选定为乙腈水2:8。
根据高手们的建议，打算先采用完全蒸干乙腈甲苯，再乙腈水2:8定容，再试试蒸干后，用丙酮正己烷1:1溶解，氮吹，再乙腈水2:8定容。

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雾非雾

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2011/4/10 7:42:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
目前的想法是和气相的前处理方法能兼容，乳化的原因很可能是最后定容的时候，乙腈甲苯没有完全蒸干，加入高水的乙腈水时，就容易产生乳化了。
我的LC起始溶剂是8水+2乙腈，起初标准品配制溶剂是乙腈水1:1，最先出的两个峰发现峰过宽，峰顶平。后将配制溶剂改为乙腈水2:8，上述问题解决。于是做添加回收的时候，定容溶剂选定为乙腈水2:8。
根据高手们的建议，打算先采用完全蒸干乙腈甲苯，再乙腈水2:8定容，再试试蒸干后，用丙酮正己烷1:1溶解，氮吹，再乙腈水2:8定容。

再乙腈水2:8定容，再试试蒸干后？？？

这一步里有水，水是很不容易蒸干的，如果温度度高，水蒸干到是容易，不过农药目标物可能也损失不少的。
我们就是用甲醇或乙腈定容，从没有用过甲醇水或乙腈水定容的，感觉您是不是应该在仪器条件上再下下功夫。

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