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主题：【求助】甲胺磷和乙酰甲胺磷单标和混标出峰时间不一致

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baisihuan
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发表于：2010/11/20 10:30:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！
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2010/11/20 11:50:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标的出峰顺序和以前比有改变吗？混标其它标的出峰时间都没有变，只有甲胺磷和乙酰甲胺磷的变了？
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雾非雾
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2010/11/20 11:52:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般说改变出峰时间主要是更换了不同型号的毛细管柱，或是改变了升温程序，按说更换衬管不会引起出峰时间有较大改变的，只会可能影响峰面积。
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戈壁明珠
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2010/11/20 13:10:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baisihuan(baisihuan) 发表:
蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！


楼主，保留时间的改变有多方面的原因。你的单标浓度改变大不大？因为几个月前配的还是冷藏的，到现在溶剂有挥发，组分也会有不同程度的降解。实际浓度变化可能很明显。单标和混标的浓度一样吗？浓度是多少，如果浓度太大有可能引起过载，影响组分在色谱柱中的行为从而改变保留时间。
此外如果仪器载气流量控制不精确或者有波动，都会有影响。可以先用一个标样连续进针，看看仪器状态是不是稳定，从而判断问题来自样品还是仪器。
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戈壁明珠
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2010/11/20 13:13:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baisihuan(baisihuan) 发表:
蔬菜中有机磷农药的检测，新换的衬管分别用用甲胺磷和乙酰甲胺磷单标饱和，然后接着做混标，发现甲胺磷和乙酰甲胺磷的单标和混标中的出峰时间不一致，相差挺大的，单标是3个月前配的（冷藏），以前也没出现过这种情况，请教各问大侠了，谢谢！

楼主，可以把仪器分析条件和色谱图传上来吗？
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碧海蓝天
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2010/11/20 20:29:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过，感觉不应该啊，是不是溶剂不一样？
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默笙
s_mart
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2010/11/21 20:22:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新换了衬管后，不管是进的什么样品，是不是都不准啊，多进几遍（只要不是第一遍），是不是就不会出现这样的问题~单标浓度若不是很大，放不了那么长时间吧，况且这两种药都是比较特殊的药~
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