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原子荧光光谱（AFS）
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主题：砷的荧光值太低

浏览0 回复10 电梯直达
yyl119
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发表于：2011/04/01 00:14:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近刚接触原子荧光，在进行砷标准曲线的测试时，砷的荧光值总在100以内，我们试着改变了很多条件可荧光值仍没有太大变化，请问到底是酸还还原剂有问题呢？
推荐答案：evenkiss回复于2011/04/01
能导致这种情况的因素有很多，但是最常见也是最直观的原因是：你看一下你的硼氢化钾（钠），是不是都变成大块而不是粉末了，如果都是大块要敲碎来称量的话，说明已经吸潮变质，那么按要求称量就会造成你的还原剂量不足，这时一般有两个解决办法：一、换新的，小瓶装，用的时间短，不容易结块；二、用原来的多称一些，可以将有效成分浓度提高，但是你根本无法知道具体浓度，而且如果换了还原剂，做出的样品荧光值会较前次有明显差别！不知道帮到你没有
补充答案：

hj312112回复于2011/04/01

对呀，原因很多，楼上说的是一种，
我再说第二种：砷预还原不够，就是说本来砷要在上机加硫脲还原成三价的，但有时由于天气太冷（或反应温度低）、硫脲不够量或失效等原因，砷没有完全从五价还原成三价，而造成上机后荧光值偏低

大漠孤洲回复于2011/04/01

检查泵管是不是老化了，还有就是压块的松紧度合适吗？二级气液分离器有没有加水也就是常说的水封。有没有形成火焰。

dupengfei113回复于2011/05/15

可能的原因有：
一、硼氢化钾的浓度不够，加大到2g/100ml试试
二、样品酸度不够，测定标准和做的样品可以用5%的盐酸定容（最好用原子荧光专用液，背景值低）
三、看看你设置的负高压和总灯电流是不是过低。

水星回复于2011/05/15

1、预还原时间可能不够
2、硼氢化钾浓度有点低
3、负高压调的有点低
4、炉高过高

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：第一帖！
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2011/4/1 8:51:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能导致这种情况的因素有很多，但是最常见也是最直观的原因是：你看一下你的硼氢化钾（钠），是不是都变成大块而不是粉末了，如果都是大块要敲碎来称量的话，说明已经吸潮变质，那么按要求称量就会造成你的还原剂量不足，这时一般有两个解决办法：一、换新的，小瓶装，用的时间短，不容易结块；二、用原来的多称一些，可以将有效成分浓度提高，但是你根本无法知道具体浓度，而且如果换了还原剂，做出的样品荧光值会较前次有明显差别！不知道帮到你没有
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2011/4/1 8:52:11 Last edit by evenkiss
hj312112
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2011/4/1 9:42:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对呀，原因很多，楼上说的是一种，
我再说第二种：砷预还原不够，就是说本来砷要在上机加硫脲还原成三价的，但有时由于天气太冷（或反应温度低）、硫脲不够量或失效等原因，砷没有完全从五价还原成三价，而造成上机后荧光值偏低
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大漠孤洲
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2011/4/1 13:16:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查泵管是不是老化了，还有就是压块的松紧度合适吗？二级气液分离器有没有加水也就是常说的水封。有没有形成火焰。
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coffee8
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2011/4/1 22:00:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上几位分析的原因都是有可能的
楼主一一排除一下吧！！
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2011/4/1 22:16:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主先说清楚标准溶液的浓度，谢谢
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2011/4/9 16:29:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂在配制的时候要注意一点就是，要先溶解碱，
把硼氢化钾溶解到碱液中
否则硼氢化钾容易分解！
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2011/4/9 16:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主都做过哪些条件的改变，不知道有没有什么效果？
现在的情况怎么样呀？
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dupengfei113
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2011/5/15 9:38:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因有：
一、硼氢化钾的浓度不够，加大到2g/100ml试试
二、样品酸度不够，测定标准和做的样品可以用5%的盐酸定容（最好用原子荧光专用液，背景值低）
三、看看你设置的负高压和总灯电流是不是过低。
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水星
woshibengburen
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2011/5/15 9:43:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、预还原时间可能不够
2、硼氢化钾浓度有点低
3、负高压调的有点低
4、炉高过高
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coffee8
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2011/5/16 19:22:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题得到解决了吗》》》
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