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主题：【讨论】6号就要做砷曲线了。

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东北生长的苹果
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发表于：2011/04/02 22:53:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从3月份开始接手总砷后，一直就是一个让我纠结的项目，记得09年为了计量认证时，和师傅一起做总砷，曲线做到了0.998，标样全部在范围内，把我美的不行，可是从今年开始，那砷的曲线就是一个超级神马，自己分析了一下原因。
1、锌粒的原因，以前的老瓶锌粒用完了，现在买不到比较可心的锌粒，自己上网也查了好多，我现在用的锌粒有点大，要求10-20目，我一般就称12粒左右，而且形状很不规则，有的时候就是一个小锌棍在里面。
2、配制氯化亚锡的盐酸的原因，不知道为什么，现在试剂厂家生产出来的试剂总是有这样那样的问题，难道他们不知道质量不过关，顾客就会流失吗？开始我配，用的是一个优级纯的小瓶盐酸，可是不理想，师傅告诉我，有一个黑盖的，分析纯的大瓶盐酸好用，我就像宝贝一样单放了一个地方，免得和别的瓶混了。打算这次两瓶都配一下。
3、砷发生器不配套的原因。因为实验室条件有限，总砷一直都是用DDC银法来做，这就需要砷发生器要原装配套，而且砷发生器一套还挺贵呢，我现在接手的砷发生器，都是“好几家”凑到一起的，根本不好配套。即使配上套了，刷过之后用酸泡完，捞出来后也不配套了，所以每次做之前，都要给它们配对。
4、乙酸铅棉花的松紧原因。师傅总说我手比较重，以前帮他捆要消解的总氮的比色管，就因为捆的太使劲了，都绑坏了。塞这个棉花的时候，总是怕漏气，所以用了很大块的棉花，师傅说这样不行，会影响反应的，可是总觉得棉花弄得太小太薄，是不是也会影响反应啊，所以每次塞棉花手都很抖，总怕塞紧或者塞松了。
以上是我在做总砷的时候，自己总结的几个影响曲线和样品反应的原因，大家帮我补充一下，让我在6号的时候能再顺利一些。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：莫慌莫慌，鼓励下
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yuduoling
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2011/4/3 9:10:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己动手次数多了，就会知道棉花到底塞多紧最合适
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今明后
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2011/4/3 19:04:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽可能选一致的发生瓶；锌粒大小均匀度对反应速度还是有影响的；醋酸铅棉花松紧大体一致，当然没有绝对的东西，个人体会这几点都重要吧。
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xuzhiyou
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2011/4/4 14:48:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是一个是操作次数较少，只要多多锻炼，应该会有所改变的；仪器方面最好是用与设备匹配的发生器！
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老兵
wangliqian
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2011/4/5 15:30:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
控制反应时间，使之一致。若锌粒过大可在结束前加几滴硫酸；关键试剂的无砷锌粒最好用上海国药的，盐酸用陇西化工的。
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东北生长的苹果
majing04
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2011/4/5 17:46:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
控制反应时间，使之一致。若锌粒过大可在结束前加几滴硫酸；关键试剂的无砷锌粒最好用上海国药的，盐酸用陇西化工的。

能请问一下，结束前加几滴硫酸，是往哪里加，在样品里加还是怎么样，麻烦你细说一下。
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gbluo324
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2011/4/8 10:20:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷的测定，如果有条件还是建议用原子荧光测定，结果比较稳定，检出限也比较低。
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pengguochun
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2011/4/8 14:45:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
砷的测定，如果有条件还是建议用原子荧光测定，结果比较稳定，检出限也比较低。
同意此观点，用原子荧光测定很简单，无废液处理问题。
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东北生长的苹果
majing04
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2011/4/8 16:24:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老天爷，我今天终于又一次被砷的曲线打倒了，平行性也不好，只做到了0.997。我周一继续重做。
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东北生长的苹果
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2011/4/8 16:25:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
砷的测定，如果有条件还是建议用原子荧光测定，结果比较稳定，检出限也比较低。

我也想要原子荧光，可是我们全省刚2台原子荧光啊。老天爷赐给我一台原子荧光吧。
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自由派2014
v2926620
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2014/8/20 9:28:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，麻烦您能给我一条您做的比较成功的砷曲线我参考一下吗？我也在做这个项目，但是不知道什么原因总是做不出来。
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