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主题：【讨论】探讨几个色谱柱堵与通的几个问题

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老多_小多
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发表于：2011/04/04 22:11:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常看到版友说自己的色谱柱堵了，下面我们就探讨几个色谱柱堵与通的几个问题：

1.通常说的柱子堵死了是什么症状？说说你的见解，真的是堵死不通还是.......

2.柱子堵了通常有什么疏通方法？说说你的经验.......

3.流动相走空会造成色谱柱堵还是造成其他问题的出现呢？你遇到的是什么样的.....
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hailansunny
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2011/4/5 10:42:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、真的堵死的情况没见过，只是通过不流畅，压力增大。
2、堵了就冲，是盐堵，就用低浓度的甲醇或乙腈（10%）冲；是有机物堵就用高浓度的甲醇或乙腈（90%或100%）冲。
3、流动相走空：
不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。 
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2011/4/6 10:19:04 Last edit by hailansunny
zhaohua8011
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2011/4/5 11:52:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.说柱子堵塞，症状主要是压力异常增大！
2.通常的疏通方法是，将柱子一段断开，首先小流速冲洗，其次将柱头筛板卸下来清洗，再则就是将柱子反冲看看能否改善！
3.流动相走空，对于目前的液相来说，由于都有压力传感系统，会自动停泵，对柱子影响不大；若没有的话，会使柱压漂移比较大，就得小流速冲柱，是气泡冲出！
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tce921
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2011/4/6 8:45:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 首先柱子堵或不堵的依据是同条件下，跟之前的压力相比来判断，比之前压力高的话，都可以说柱子堵了，当然，需要确定一下是由于柱子引起的压力高。如果柱子堵了，堵死的话就是就算用再低的流速，压力也超过最高压力，没有流动相流出。如果堵死，是由于样品在柱填料表面吸附引起，只能更换新色谱柱子吧。

2.对于未堵死的色谱柱，对于是样品吸附的话，只能采用低速，能够溶解样品的流动相进行长时间清洗。如果不知道柱子内吸附的样品是什么，只能采用一般正相和反相的色谱柱清洗流程进行清洗，如果还是没用，可以尝试反冲或者直接购买新的柱子。好像说反冲有用的例子是很少的。

3.流动相跑空问题，有些牌子的液相是可以设置溶剂体积最低限的，低于它，泵就自动不工作，又或者设置一个泵压最低压力来实现。如果真的泵空抽，那应该是对色谱柱的影响最大吧，空气进入，引起填料氧化，柱效降低等等情况吧。
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2011/4/8 8:28:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
堵了就冲，是盐堵，就用低浓度的甲醇或乙腈（10%）冲；是有机物堵就用高浓度的甲醇冲洗。一般不会堵死的。
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hyf020115212
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2013/5/2 17:42:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的UPLC流动相跑空了挺久才被发现，起码有一天，平常用的色谱柱跑乙腈的压力是一千左右，现在是八千多，是由于系统中流动相被抽空太久造成的吗？怎么能挽救该柱子？
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