主题：ICP-MS信号漂移的问题

原文由 cwshq 发表:
我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)
请求高手指点

可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。










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原文由 handc 发表:

原文由 cwshq 发表:
我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)
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可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。

It's wonderful!

个人简要补充几点:

a.雾化器效率.

b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.

d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.

对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,

对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何

提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析

器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限

与提高灵敏度的有效途径.

有不妥之处,望各位仁兄指正补充!

Thanx!















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原文由 chauchylan 发表:

原文由 handc 发表:

原文由 cwshq 发表:
我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)
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可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。

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a.雾化器效率.

b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.

d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.

对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,

对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何

提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析

器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限

与提高灵敏度的有效途径.

有不妥之处,望各位仁兄指正补充!

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这些应该和灵敏度有关的，在一次仪器测试过程中，雾化器的雾化效率不会有太大的变化，离子传输效率也不会有太大的变化，主要的影响因素就是锥面的沉积作用。
很多时候会发现，灵敏度降低的时候调节载气大小会将降低的灵敏度补偿回来，不过个人认为是由于锥孔变化引起的仪器测试状态变化的连锁反应。













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原文由 cwshq 发表:
我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)
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要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响,否则最好与热电公司联系一下,根据我的经验,PQ EXCELL还是很稳定的.












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