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主题：【讨论】碳化物萃取粒度及选用滤纸问题

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hytpco
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发表于：2011/04/07 22:32:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加Nb、V的低碳低合金钢，连铸坯轧制调质态，化学萃取渗碳体及其它碳化物，然后用20％HCl加热普通滤纸过滤分离出MC和M2C后，用导电胶粘结颗粒用电镜观察，形貌见下图
能谱分析大小颗粒成分大体一致，结果见下图
用这些粉末做X射线衍射相分析，主要是NbC，MC和Mo2C。问题一NbC粒度怎么会这么大，大颗粒要60微米左右，是溶解分离渗碳体时候发生聚集了吗？
问题二用那种滤纸分离MC和M2C比较好，听说用0.02微米的亲油滤纸比较好（电镜观察时不会掉纸的纤维毛），哪里可以买到？
谢谢！
该帖子作者被版主 环保兄加 2积分， 2经验，加分理由：我也有疑问，不知道谁能够提供建议呢？？？
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2011/4/9 0:34:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用金相试样做一次扫描电镜，可以确定富Nb相的颗粒度。能谱结果可能基体被激发使含Fe量高，这不影响确定哪种是富Nb相。
对能谱分析来讲这些颗粒不具有抛光面，因此测量结果只能作为定性不能定量。另外可以调整加速电压使你感兴趣的谱线更明显一些。
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2011/4/9 17:52:35 Last edit by fengyonghe
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2011/4/9 21:06:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得Nb和V的析出相粒度应该很小，TEM观察可能更合适些。我个人是觉得可能不可能是应为其是纳米获知十几纳米数量级，表面能比较大，加上化学萃取电解作用，它们容易富集造成的呢？
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2011/4/10 16:20:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
VC要在TEM下才能看到，NbC光学显微镜下能看到。
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2011/4/10 17:19:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决你对颗粒度的疑问其实很简单，磨一个金相试样显微镜下一看便知道。60微米100倍下是6毫米，你的疑问会迎刃而解。粉末在处理过程中聚集至少还没有发现过。
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2011/4/10 21:36:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张是调质态1000X金相组织照片，深色区域是成分偏析区，请问哪个是NbC（除了成分偏析区的块状NbC，这些的粒度只有大概几个微米，而电解分离渗碳体后的NbC是几十个微米）呢？
这是SEM 10000X偏析区组织形貌，从这里面能看出来什么吗？衍射结果表明应该含有渗碳体、VC、NbC、Mo2C和MoC。
下一张是基体部位电镜照片
帮我分析一下，谢谢！
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2011/4/10 21:37:37 Last edit by hytpco
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2011/4/11 9:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到块状的有多大，有没有几十微米？要看纵向抛光样品，不腐蚀。
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2011/4/11 22:40:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤用的滤纸要用致密滤纸，不要损失很细小的碳化物，最好用离心分离。
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2011/4/11 22:42:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有几十微米那么大的。用什么滤纸比较好？哪里可以买到？
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2011/4/11 22:43:11 Last edit by hytpco
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2011/4/14 13:15:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
望大家帮忙指教！
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