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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC测定物质相关问题，谢谢！

浏览0 回复11 电梯直达
yujingschen
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发表于：2011/04/11 10:18:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间重叠

大家好，我是一个刚学会用gc的同学，最近我做六六六的时候，怎么和溶剂峰重叠了呢，用的石油醚，而且出峰时间很早，大概也就2min左右，希望各位高手指点下！
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入土为安
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2011/4/11 10:40:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六六六沸点那么高，应该不可能与石油醚出峰重叠，请问你用的什么检测器
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雨木霖
mickeylin
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2011/4/11 10:42:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然没做过农残。。
不过我知道通常溶剂峰和样品峰在一起的通常解决办法都是降低一下升温程序起点、减少一点载气流速
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阿宝
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2011/4/11 13:20:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说一下色谱条件
六六六应该不会和石油醚分不开
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yujingschen
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2011/4/11 14:04:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主说一下色谱条件
六六六应该不会和石油醚分不开


有机氯用的是ECD检测器，温度是高了，320度，然后我降低到了300，流速降低到了1.0，可是保留时间会一起往后移，在2.7左右。是不是有机氯不适合用石油醚做溶剂呢！

柱温采用升温程序，从100°C（1min）到170°C，6°C/min，这样看不高啊！

使用的是HP-5毛细管柱。实验室一直都用的这个柱子，好像没换过！
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yujingschen
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2011/4/11 16:13:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主说一下色谱条件
六六六应该不会和石油醚分不开


进样口温度220，检测器300，载气：N2，流速1.5ml/min，分流进样，分流比10:1，柱温采用程序升温：150°C（1min）to 270°C（6°C/min），另外我改变程序升温，流速还是分不开，忘高手指点迷津，小弟谢过了！
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入土为安
wangzhao2008
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2011/4/11 16:21:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那把石油醚换成正己烷吧
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雨木霖
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2011/4/11 16:50:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎我已经帮不了你了。
这些实在不算懂
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阿宝
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2011/4/11 18:40:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 入土为安(wangzhao2008) 发表:
那把石油醚换成正己烷吧

正己烷的组分和石油醚 没啥差别
如果还是分离度不好的话，把起始温度降低些
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symmacros
jimzhu
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2011/4/11 19:36:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujingschen(yujingschen) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主说一下色谱条件
六六六应该不会和石油醚分不开


进样口温度220，检测器300，载气：N2，流速1.5ml/min，分流进样，分流比10:1，柱温采用程序升温：150°C（1min）to 270°C（6°C/min），另外我改变程序升温，流速还是分不开，忘高手指点迷津，小弟谢过了！


把柱温再降低，例如50度试试。
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入土为安
wangzhao2008
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2011/4/12 8:45:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国内石油醚的沸程应该是30-60度，60-90度，90-120度，不知道楼主用的是哪一种分析纯，正己烷沸点68度，可以考虑一下正己烷。
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