最近新安装了ELSD检测器,用的不多,也还没有搞透它。这个东西虽然看起来很简单,但是用起来却是不爽,老觉得它误差大,数据的可靠性让人很怀疑。这次检测桔梗中的桔梗皂苷D含量,按照2010年药典一部,利用ELSD检测器。碰巧这次拿了月旭公司的Topsil C18柱试用,评价与试验就一起说吧。我也不长篇大论,上了图再说。
色谱条件:
流动相:乙腈+水=25+75
色谱柱:Topsil C18柱(4.6*250mm,5u)
流速:1.0mL/min
检测器:ELSD与UV串联
图1 UV在210nm下测定
图2 ELSD检测器色谱图
体会:
1.新柱子还不错,对于大分子的成分有很高的柱效,当然跟流动相也有关系啦,毕竟ELSD不能添加其他的东西嘛
2.很显然,ELSD的柱效比UV的高,峰高高2倍,显然灵敏度要高
3.样品实际测定UV的杂质峰也较多,ELSD很少疑惑:
1.药典作为标准方法,在检测器上优先考虑哪些因素呢?
2.这个成分已经算不错了,可是为什么要选ELSD做检测器,相比人参皂甙的测定,选用的还是203nm人参的样品也复杂,干扰也很大,人参皂甙同样可以用ELSD测定,为什么在药典方法却用的是UV。
3.药典规定的ELSD检测器方法,却没有参数设置,我们该如果应对,数据又该如果对比?