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主题：【分享】油脂类食品中 2 ，4 ，5 - T和2，4-D残留量的测定

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发表于：2011/04/12 10:01:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

随着环境保护和安全卫生意识的提高，各国越来越重视食品中是否存在可能损害消费者健康的毒性物质，许多发达国家和世界权威组织已相继颁布法律和技术标准对此进行控制。2，4，5 - T ( 2，4，5 -三氯苯氧基乙酸 )和 2，4 - D ( 2，4 -二氯苯氧基乙酸)为内吸选择性除草剂，常用于麦、稻、玉米、甘蔗花等植物

防除双子叶杂草。由于该类除草剂毒性大、难降解，与皮肤接触后易被吸收，并具有有效的起使活性和残留活性，从而会污染生态环境，对人类造成潜在的健康威胁。因此，目前世界上多数国家对2，4，5-T和2，4 - D 的残留都有严格的限制，如日本规定芝麻中2，4-D的残留量不能超过0.05mg/kg。

针对 2，4，5 - T 和 2，4 - D 残留量的分析，通常采用气相色谱法、液相色谱法等方法，但是对芝麻等油脂类食品进行测定时常常出现准确度和精密度低的问题。通过研究不同净化方法对2，4，5 - T 和 2，4 - D 残留测定的影响，青岛诚誉食品检测有限公司建立了2，4，5 - T 和 2，4 - D 的检测方法，并将其具体操作整理成文。

试剂与仪器、设备

1.试剂

二氯甲烷：分析纯；无水乙醇：分析纯；正己烷：色谱纯；水：三级水；硫酸 - 水（ 1 + 9 ）：用优级纯浓硫酸配制；

氢氧化钠溶液（30g/L）：用优级纯氢氧化钠配制；氯化钠：优级纯；10%氯化钠溶液：用优级纯氯化钠配制。

2.仪器和设备

棒状均质器；振荡器；旋转蒸发仪；抽滤装置；真空多岐管；导津QP2010气相色谱仪(ECD检测器)。

分析步骤

采用该法进行操作，具体步骤可以概括为：在酸性条件下，首先用二氯甲烷提取样品中残留的2，4，5-T和2，4-D及其钠盐，转移至碱液中，并用有机溶剂洗涤、酸化。其次用二氯甲烷提取 2，4，5 - T 和 2，4 -D，减压浓缩、衍生化后用Florisil柱精制，然后用正己烷定容作为待测溶液。最后，取2.0µL待测溶液注入气相色谱，并用电子捕获检测器检测，外标法定量。以下是采用该法进行的提取、净化和检测的具体操作。

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2011/4/12 10:11:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.提取和净化

（1）称取 5 . 0 0 g 待测样品于钢杯中，加5mL无水乙醇、5mL硫酸-水（1+9）、3g氯化钠和50mL二氯甲烷，用棒状均质器均质（刀头用5mL二氯甲烷清洗）。

（2）用抽滤装置抽滤（15mL二氯甲烷清洗滤渣），将滤液收集

于250mL分液漏斗中，再加入50mL 10%氯化钠溶液，用氢氧化钠溶液（30g/L）调节pH值，使之水相pH值大于12。对于极易乳化的样品可再补加3g氯化钠。

（3）震荡提取 3 分钟，静置分层，弃去二氯甲烷层，再用30mL二氯甲烷洗涤水层一次，弃去二氯甲烷层。于水相中加入硫酸-水（1+9）进行酸化【此时水相 p H 值应该小于 2 ，否则应该适量补加硫酸 - 水（1+ 9）】。

（4）分别用50mL和40mL二氯甲烷提取水相，并将二氯甲烷提取液收集于 2 0 0 m L 旋转蒸发瓶中旋干，再向蒸馏瓶中加入3mL三氟化硼乙醚-甲醇（ 2 0 ：8 0 ），密封，在 6 0 ℃ 水浴中加热1 . 5 小时，取出冷却至室温。

（5）将取出物过Florisil柱精制，用正己烷定容，G C - E C D 测定。

在以上操作中，（1）中加 5 m L 无水乙醇和3 g氯化钠是为了打破磷脂膜包围的脂肪胶体对农药的包裹，提高回收率；（2）中加碱液是为了使脂肪皂化，进而使其氧化降解；（3）中酸化是为了使（2）中遇碱液成盐的2，4，5 - T 和 2，4 - D 还原。液液萃取净化就是利用了这一性质。

2.气相色谱测定条件

色谱柱：毛细管柱，C P - 8 (25m×0.25mm×0.25µm)；进样口温度：2 6 0 ℃；载气：氦气；流速1.0mL/min；程序升温：初始温度60℃，保留3min，30℃/min升温至20 0℃，2℃/mi n升温至220℃,20℃/min升温至280℃并保留9 min；检测器(ECD)温度：300℃；进样：2µL分流进样，分流比12。

结果与结论

1.方法的回收率和精密度实验

分别在芝麻和花生中加入 2，4，5-T和2，4-D标准品，按本法操作，结果见表1和表2。

2.样品加标色谱图

芝麻和花生的加标色谱图见图1、图 2 和图 3 、图 4 。图中的 1、2 、3 、4和 5 分别代表标准、加标1、加标 2、加标3和未知。

通过以上数据我们可以看到，用该法检测 2，4，5 - T 和 2，4 - D 均具有良好的回收率和精密度（回收率为69.66～108.90％，相对标准偏差为5.73～11.94％），操作简单，净化效果明显，峰形良好，结果准确，完全可以满足国外检测限量的要求，主要适用于芝麻和花生油脂类食品，同样也适用于肉和肉制品。

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