主题:【求助】次氯酸钠溶液的标定异常情况

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ruya12345
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次氯酸钠溶液的标定异常情况
室内空气中氨的检测(靛酚蓝分光光度法)

  取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。
标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
以前一般 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液消耗体积为10-18mL左右,可我现在只消耗不到1mL,重复试验(包括换新的试剂)多次都是这样。不知哪位高手能告知是哪个地方出现了问题。
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xzhwt2002
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原文由 ruya12345(ruya12345) 发表:
次氯酸钠溶液的标定异常情况
室内空气中氨的检测(靛酚蓝分光光度法)

  取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。
标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
以前一般 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液消耗体积为10-18mL左右,可我现在只消耗不到1mL,重复试验(包括换新的试剂)多次都是这样。不知哪位高手能告知是哪个地方出现了问题。


硫代硫酸钠称多了吧?
chounu
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你可以看一下滴定前的溶液颜色,如果和以前正常时无区别,则可能是硫代硫酸钠有问题,否则可能是次氯酸钠的事
joue2003
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我也一样遇到这个问题,只消耗不到1ml,反复试了很多次,都一样。愁死我了~
kasikaboy
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可能是次氯酸钠的本身的问题,你换一个牌子试试,我前天刚买的一瓶才消耗5.30ml,后来又用回老的那瓶就正常了。
雏鸟
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请问,放置3分钟后正常现象是什么颜色?标定结果是什么颜色?我的3分钟后事很重的黄色,一直可以滴到近无色,最后还有点黄色的时候加了淀粉,都没有显蓝色。不知道哪里出错了?
小涵涵
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Ins_7f652e39
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原文由 joue2003(joue2003) 发表:我也一样遇到这个问题,只消耗不到1ml,反复试了很多次,都一样。愁死我了~
我也是,请问您解决这个问题了吗,是什么原因啊
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