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气相色谱（GC）
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主题：【求助】TCD分离N2,O2,CO问题

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sophaloki
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发表于：2011/04/13 20:20:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子TDX01 柱温 80 ， 检测器 150，  压力 0.2MPa
样品各组分含量：N2:90%,氧气含量未知，CO含量约1-2%
目前情况是N2和氧气分不开，CO响应低，而且与其他两个分离的不好，不好做定量，标样不含氧气,CO出峰正常。
请问我该怎么办？

如果想要分离的好，用什么柱子最好，首先不能选5A分子筛，因为样品也有二氧化碳！
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2011/4/13 22:42:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用TDX-01柱改善一下操作条件，可以达到基线分离。这个是我用程序升温做的谱图，希望对你有帮助。

附件：
TDX-O1 分析谱图.doc
TDX-O1 煤气分析谱图.doc
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2011/4/13 22:54:28 Last edit by chengjingbao
sophaloki
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2011/4/14 10:26:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyj2008a(wyj2008a) 发表:
用TDX-01柱改善一下操作条件，可以达到基线分离。这个是我用程序升温做的谱图，希望对你有帮助。



谢谢，非常感谢啦！
不知道你这个条件能不能大致告知一下，呵呵呵！
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2011/4/14 11:17:09 Last edit by sophaloki
wyj2008a
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2011/4/17 13:52:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查一下仪器上的条件再回复你
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独钓寒江雪
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2011/4/17 19:39:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱温度太高了，楼主从室温开始看看能否分离开氧氮一氧化碳
另外TCD检测器无需这么高的温度~
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caoyured
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2011/4/18 8:35:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用二维色谱，建议你可以用两个通道检测
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wyj2008a
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2011/4/18 16:31:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：TDX-01 2M*1/8" 60-80目
进样阀120℃ ，柱箱35℃（2min)---30℃/min---150℃（5min),载气H2流速20ml/min,检测器TCD 150℃，灯丝220℃
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独钓寒江雪
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2011/4/18 19:45:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyj2008a(wyj2008a) 发表:
色谱柱：TDX-01 2M*1/8" 60-80目
进样阀120℃ ，柱箱35℃（2min)---30℃/min---150℃（5min),载气H2流速20ml/min,检测器TCD 150℃，灯丝220℃


小心烧断灯丝啊
气体产品没有必要这么高的检测器温度！！！
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chengjingbao
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2011/4/18 21:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度有必要这么高吗？我做常量，也就50度啊。而且还是恒温，分离的也挺好的。
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kemp
keming_he
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2011/4/19 10:59:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是分离氧气，氮气和一氧化碳，为什么不用5A或者13X呢？恒温即可实现基线分离。
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杨健
yjsf598
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2011/4/19 12:31:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用Q柱和5A分子筛，你怕CO2被吸附就再后面装个六通阀带阻尼器的就行了。最后的六通阀上安装5A分子筛用来分离O2，N2，CO。CO2是在阻尼器上通过再进入检测器的。
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