主题:【求助】三聚氰胺回收率低

浏览0 回复21 电梯直达
semibeauty
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
不同的配方奶粉,基质相差还是比较大的,而且也不一定能找到匹配的空白基质,可以考虑做标准加入法
前处理比较重要,特别是除去油脂,高油脂的样品过小柱会堵,回收率很差很差。
样品比较清澈的话提取回收率大概能在85%
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
各位大侠,最近在用国标液质方法做三聚氰胺的时候回收率很差,求教。。

1.奶粉三聚氰胺基质效应严重吗?我做的时候用的是非基质曲线。。基质曲线今天待做,还没出结果

2.处理过程中造成回收率低都是哪些步骤?有什么需要特别注意的地方?

请各位前辈多指教


感觉主要是基质效应比较厉害,回收率还不错
菜头
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内标呀,做液质没有同位素内标,定量是做不好的。
奶粉的基质效应很厉害的,过了spe小柱依然会有很大的基质效应的。
semibeauty
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原文由 laohutushen(laohutushen) 发表:
内标呀,做液质没有同位素内标,定量是做不好的。
奶粉的基质效应很厉害的,过了spe小柱依然会有很大的基质效应的。


完全同意您的观点。。我也发现这个问题了,基质效应是很厉害
semibeauty
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
不同的配方奶粉,基质相差还是比较大的,而且也不一定能找到匹配的空白基质,可以考虑做标准加入法
前处理比较重要,特别是除去油脂,高油脂的样品过小柱会堵,回收率很差很差。
样品比较清澈的话提取回收率大概能在85%
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
各位大侠,最近在用国标液质方法做三聚氰胺的时候回收率很差,求教。。

1.奶粉三聚氰胺基质效应严重吗?我做的时候用的是非基质曲线。。基质曲线今天待做,还没出结果

2.处理过程中造成回收率低都是哪些步骤?有什么需要特别注意的地方?

请各位前辈多指教


那对于你说的脂含量比较高的样品应该怎么前处理?
peterhello
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正己烷提取去油脂,国标上写着的呢
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2011/12/5 9:31:24 Last edit by peterhello
semibeauty
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
正己烷提取去油脂,国标上写着的呢


我指的是奶粉。。有部分奶粉提取离心后上层浑浊,是否是脂含量比较高?有遇到这种奶粉吗?应该怎么处理?
semibeauty
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
正己烷提取去油脂,国标上写着的呢


我指的是奶粉。。部分奶粉提取离心后上清液浑浊,过柱回收率比较差,有遇到过吗?
peterhello
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原文由 peterhello(peterhello) 发表:
正己烷提取去油脂,国标上写着的呢


我指的是奶粉。。部分奶粉提取离心后上清液浑浊,过柱回收率比较差,有遇到过吗?

是的,用正己烷去除一下油脂会好一点的
semibeauty
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正己烷提取去油脂,国标上写着的呢


我指的是奶粉。。部分奶粉提取离心后上清液浑浊,过柱回收率比较差,有遇到过吗?

是的,用正己烷去除一下油脂会好一点的


多谢。。下午试试
cuidahua
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昨天试过了,确实是基质效应明显,回收率还可以。。。呵呵!不过同一种基质配的曲线线性不怎么好。。我是用五个空白样提取后吹干加标配的,不知道是不是这样?
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