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主题：【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

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qingqingcao

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发表于：2011/04/14 12:08:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被madprodigy设置为精华；

发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶，一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了，科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶，但是神奇的发现，这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。

冬天时候，气温还是比较低的。有时候，装上的一桶桶甘油在冰天雪地中，10桶中有2，3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右（南方天气）

结晶给客户带来了如何取出的困难。

实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。同一批号的甘油（留样是从客户处取来的结晶甘油）。

项目	结晶甘油	留样甘油
表观	晶体甘油，20℃水浴融化成甘油液体。	液体甘油。
红外	和标准红外谱图相同	和标准红外谱图相同
含量	99.77%	99.81%
相对密度（25℃）	1.2615g/ml	1.2616 g/ml
水分	0.16% （KF）	0.12% (KF)
色谱	没有发现杂峰	没有发现杂峰
粘度（cP）	1289	1312

结晶甘油红外

留样甘油红外

结果及讨论

1. 红外图谱分析，结晶甘油的各峰和留样甘油相同，并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明，结晶甘油就是甘油。

2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰，说明其不含杂质，并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。

3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点，粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿，有可能造成含量稍微低一点点，水分多一点点。

4.结晶的原因，我自己杜撰下，由于甘油含有羟基，会形成分子间和分子内氢键。在冬天，运输过程中，存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中，键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度，形成一个晶核，引起多米诺骨牌效应，其他甘油分子在晶核作用下，凝结起晶体。同样道理，由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度，过，或不及都不能形成晶核，所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2，3个发生结晶。由于氢键作用，所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃（对一般情况下，不摇动，范围宽也说明是有氢键作用），熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油打开氢键，才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角，需要冷点温度，这样分子定型容易和摇晃。

5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体，有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。

所以甘油结晶正说明甘油纯度高。

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qingqingcao

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2011/4/14 13:02:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冬天（温度大约6℃以下）购买来的冰醋酸，打开时候还是液体，摇一摇就变成固体结晶。从这里我想到了键角问题。

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abcdefghijkl123

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2011/4/14 21:00:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冬天摇一摇打开的冰醋酸，冰醋酸会结晶，因为其冰点高，摇动，扩大了与冷空气的接触面积，从而产生的结晶

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快乐

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2011/4/14 21:32:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
冬天摇一摇打开的冰醋酸，冰醋酸会结晶，因为其冰点高，摇动，扩大了与冷空气的接触面积，从而产生的结晶

当温度低于它的熔点（为16.6℃）时，就凝结成冰状晶体

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yuduoling

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2011/4/14 22:04:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的资料，多谢分享了

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qingqingcao

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2011/4/15 9:30:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
冬天摇一摇打开的冰醋酸，冰醋酸会结晶，因为其冰点高，摇动，扩大了与冷空气的接触面积，从而产生的结晶

当温度低于它的熔点（为16.6℃）时，就凝结成冰状晶体

感谢两位朋友的解释。

我是发现这个问题。即在冬天购买的冰醋酸，温度大概在4-5℃，有的凝结，有的没有凝结。而摇动下未凝结的，它马上凝固起来。

而我们知道冰醋酸的凝固点是16.6℃。而为什么4-5℃ 还有没有凝结的冰醋酸？这让我臆想到是否和形成氢键键角有关。如果冰醋酸在4℃时候还没有形成那个键角，就不会凝结。但是通过摇动等方式，也许使得分子间接触加大，其形成不同键角的可能性加大，只要形成了那凝固的键角，则立马会凝固起来。
这使我和甘油凝结联系起来。冬天，10桶中有2，3桶被凝固。如果机械地讲，问什么只有2，3桶凝结，而不是全部凝结；或为什么只有这两，3桶凝结，而通过理化测试，证明结晶甘油和未结晶甘油是一样的。

不过我没有设备和方法来验证。只能通过臆想和联系来推断了。我知道自己理论水平不够，所以，还请大家多批评指教。

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