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液相色谱（LC）
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主题：【求助】问题请教-不同浓度出峰时间不同。

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eldestbrother
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发表于：2011/04/14 16:22:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟们，大家好，我们测试液相时遇到一个问题，我们的药物标准品（中检所产），不同浓度的峰位置（时间）有差异，如下表
0.1 mg/ml -4.000 s
0.2 mg/ml -3.991 s
0.4 mg/ml -3.962 s
0.6 mg/ml -3.932 s
0.8 mg/ml -3.925 s
1.0 mg/ml -3.932 s
开始出峰时间、结束时间也有一定改变。
我们用甲醇-乙腈-水洗脱，同时使用缓冲盐溶液。
请问，这种现象正常吗？正式检测机构会认可为同一种物质吗？一般峰位置误差在多大，算正常呢？开始出峰位置也是同样要求吗？

恳请大家，不吝指教。严重、疯狂感谢！
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2011/4/14 20:02:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常现象，浓度不同，峰宽不同，如果峰型完全对称，则保留时间应该一致；
如果拖尾，则RT变大；前沿，则变小。
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zhaohua8011
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2011/4/15 6:11:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有偏差是正常的，就算同一浓度也会有变化的，一般情况你可以计算RSD不大于2%即可！
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2011/4/15 8:58:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上二位好心人帮助，谢谢。
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yuduoling
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2011/4/15 11:42:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有偏差是正常的现象
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2011/4/17 13:03:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的数据，很像是柱子过载了，就是说进样浓度过大，没有足够的固定相来停留这些样品，如是样品就会提前出来。。。
而且你这个单位也很神奇，4s是指四秒钟吗？
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lanpishu23
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2011/4/17 17:29:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这很正常啊，浓度不一样RT值会有一点差别，你看RT是在峰的中间位置啊。RT值相差0.5MIN都是合格的
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coffee8
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2011/4/17 17:32:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有偏差应该是正常情况吧
有时候仪器本身重复性也不会绝对一致的
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albert
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2011/4/18 13:41:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你这个情况，因该是在正常范围内的，不要过于惊慌
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手机版： 【求助】问题请教-不同浓度出峰时间不同。
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