主题：【第十四届原创】高效液相色谱仪异常修复

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万华宁波技师工作室发表于：2021/09/18 17:38:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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高效液相色谱仪异常修复

刘千辛、王竹青、徐坤、周洪涧、王铖龙、刘翔

（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）

液相色谱仪已经成为实验室一款常用仪器，使用仪器时最常见的故障就是遇到漏液和堵塞情况。液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有阻力，即所谓的反压或系统压力。

1、异常描述：

使用液相色谱仪分析样品时发现压力异常，更换了流动相超纯水及甲醇后，交接班交接液相压力在250bar左右，稳定一段时间后可能恢复正常，16:50观察压力在250bar左右，17:30左右观察压力降至172bar，压力异常。

图一：压力异常谱图

2、原因分析：

1、流动相问题

2、泵损坏

3、流速的问题

4、泵后漏液

3、异常维护：

1、因流动相超纯水、甲醇都为白班刚更换的，怀疑流动相有气泡，重新对流动相超声处理，更换上排气稳定一段时间后，流动相正常配比A：B=33:67压力仍为170bar左右。然后更改流动相配比观察压力，A：0%，B：100%，流速不变，观察压力在170bar左右，A：100%，B：0%，流速不变，观察压力仍在170bar左右，正常情况下，不同配比及不同的流动相压力是不一样的，开始怀疑四元泵的问题。

图二：流动相配比不同时的压力

2、增大流速2ml/min，B液甲醇流动相配比改为100%,发现泵的压力上升320bar。因此排除泵的问题

图三：增大流速后的压力

3、随即把流速降下来，改成1ml/ min的流速，拿来5ml量筒测试实际流速，发现B液甲醇流速正常，A液纯水流速偏快，理论上应该是压力偏高，不可能是压力偏低。怀疑A路流动不正常。

图四：计时测定实际流速

4、在A、B管路脱气机与四元比例阀之间制造气泡。首先打开冲洗阀，来验证A、B路溶液流动情况。打开冲洗阀，制造B路气泡成功，制造A路气泡的时候，关闭泵的情况下，A路的流动相还在流动，观察废液管是有溶液流出。判定A路内漏。与工程师沟通后判定是A通道内部四元比例阀内蓝宝石与弹簧松开，不能控制流速，形成了一个管路，导致压力异常。

图五：A、B路气泡观察

6、故障进行处理，找来死堵，把A通道改成C通道，A通道堵死，更换C路的纯水。

图六：A管路进行丝堵，换成C路

7、打开泵，观察压力上升至正常压力，更新色谱方法，用样品进行测试，谱图及压力正常，结果一致。随后更新色谱上的方法，故障排除。

图七：正常压力谱图

四、总结：液相色谱常见问题及注意事项分享

二元泵通常是指高压梯度，四元泵指低压梯度。高压是指两个泵分别送液在泵后的混合室内混合，而低压是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，同样在泵后的混合室内混合。主要区别在于低压混合是容易产生气泡，高压则不容易产生气泡，低压应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，避免将电磁阀送液管路堵住。

高效液相的压力异常处理措施总结:

液相色谱日常使用注意事项：

1、更换流动相时必须进行脱气处理，避免压力和基线不稳;更换完流动相后要在软件中更改流动相体积，避免跑空。

2、液相色谱用完之后必须到现场确认流动相体积以及泵是否关闭。

3、液相色谱流动相在进入储液罐之前必须用0.45um的滤膜过滤，除去流动相中的机械杂质，以防输液管道或进样阀堵塞。