主题:【第十四届原创】高效液相色谱仪异常修复

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万华宁波技师工作室发表于:2021/09/18 17:38:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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高效液相色谱异常修复

刘千辛、王竹青、徐坤、周洪涧、王铖龙、刘翔

(万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,315812)

液相色谱仪已经成为实验室一款常用仪器,使用仪器时最常见的故障就是遇到漏液和堵塞情况液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压或系统压力。



1、 异常描述:

使用液相色谱仪分析样品时发现压力异常,更换了流动相超纯水及甲醇后,交接班交接液相压力在250bar左右,稳定一段时间后可能恢复正常,16:50观察压力在250bar左右,17:30左右观察压力降至172bar,压力异常。

图一:压力异常谱图



2、 原因分析:

1、 流动相问题

2、 泵损坏

3、 流速的问题

4、 泵后漏液

3、 异常维护:

1、因流动相超纯水、甲醇都为白班刚更换的,怀疑流动相有气泡,重新对流动相超声处理,更换上排气稳定一段时间后,流动相正常配比A:B=33:67压力仍为170bar左右。然后更改流动相配比观察压力,A:0%,B:100%,流速不变,观察压力在170bar左右,A:100%,B:0%,流速不变,观察压力仍在170bar左右,正常情况下,不同配比及不同的流动相压力是不一样的,开始怀疑四元泵的问题。

 

图二:流动相配比不同时的压力



2、增大流速2ml/min,B液甲醇流动相配比改为100%,发现泵的压力上升320bar。因此排除泵的问题



图三:增大流速后的压力



3、随即把流速降下来,改成1ml/ min的流速,拿来5ml量筒测试实际流速,发现B液甲醇流速正常,A液纯水流速偏快,理论上应该是压力偏高,不可能是压力偏低。怀疑A路流动不正常。

图四:计时测定实际流速

4、在A、B管路脱气机与四元比例阀之间制造气泡。首先打开冲洗阀,来验证A、B路溶液流动情况。打开冲洗阀,制造B路气泡成功,制造A路气泡的时候,关闭泵的情况下,A路的流动相还在流动,观察废液管是有溶液流出。判定A路内漏。与工程师沟通后判定是A通道内部四元比例阀内蓝宝石与弹簧松开,不能控制流速,形成了一个管路,导致压力异常。





图五:A、B路气泡观察

6、故障进行处理,找来死堵,把A通道改成C通道,A通道堵死,更换C路的纯水。

图六:A管路进行丝堵,换成C路

7、打开泵,观察压力上升至正常压力,更新色谱方法,用样品进行测试,谱图及压力正常,结果一致。随后更新色谱上的方法,故障排除。





图七:正常压力谱图



四、 总结:液相色谱常见问题及注意事项分享

二元泵通常是指高压梯度,四元泵指低压梯度。高压是指两个泵分别送液在泵后的混合室内混合,而低压是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,同样在泵后的混合室内混合。主要区别在于低压混合是容易产生气泡,高压则不容易产生气泡,低压应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,避免将电磁阀送液管路堵住。

高效液相的压力异常处理措施总结:





液相色谱日常使用注意事项:

1、更换流动相时必须进行脱气处理,避免压力和基线不稳;更换完流动相后要在软件中更改流动相体积,避免跑空。

2、液相色谱用完之后必须到现场确认流动相体积以及泵是否关闭。

3、液相色谱流动相在进入储液罐之前必须用0.45um的滤膜过滤,除去流动相中的机械杂质,以防输液管道或进样阀堵塞。
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