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主题：【已应助】【百家争鸣第一期】日常样品分析中如何做标准曲线？

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diplomatqs
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2011/4/25 8:49:33 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做血浆样品定量的，每一批（一般就是一天之内）是必须要加标曲的。
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wuyuandaai
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2011/4/26 16:03:58 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还要看实际的情况，我这边一些经常做的，而且比较稳定的样品，我一般都是做单表校准，不稳定的样品加内标做，或者是做回收曲线，有时候死做只能累死自己！
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小猪飞飞
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2011/4/26 22:29:14 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
我觉得还要看实际的情况，我这边一些经常做的，而且比较稳定的样品，我一般都是做单表校准，不稳定的样品加内标做，或者是做回收曲线，有时候死做只能累死自己！


是的。特别是一些食品中农残、兽残检测，不少国标都是不做加标，直接用纯标校正。需要衍生化的，也只是直接用标准品从衍生化的步骤开始，而衍生化之前的步骤则不考虑。不知道是不是因为这种方法太过复杂才不做加标曲线。而且这些方法中有不少是不加内标的。
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小猪飞飞
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2011/4/26 22:35:07 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diplomatqs(diplomatqs) 发表:
做血浆样品定量的，每一批（一般就是一天之内）是必须要加标曲的。


有没有做质控样？
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jdt4593
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2011/5/3 18:39:37 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标多点就是可以消除系统误差。
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semibeauty
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2011/5/6 14:42:31 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题本人也很纠结。。质谱基质效应经常出现，基质曲线对于基质效应严重的样品线性很多时候会不易做好，而且做曲线的基质量与样品如果不一致基质效应就会不同，也即如果把基质加标样品稀释一定倍数进样，实测值往往和稀释倍数有出入，如果基质效应严重的情况。。做三聚氰胺质控样一直有这个问题，很困扰
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bigpalewolf
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2011/5/10 23:48:52 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室要求，每个batch 都必须随行标准曲线。
因为质谱的精密度重现性简直是太差了（不排除别人精密度好的情况，起码我们的仪器很差） 所以， 老板要求，只要不在一个batch 里面的样品必须跟着一条加内标的标准曲线。

BTW，请问大家用质谱定量的精密度好吗！？我是说signal intensity。

我的同一样品 上午做30000，下午有可能就40000了。。。。
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2011/5/10 23:50:00 Last edit by bigpalewolf
小猪飞飞
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2011/5/10 23:59:31 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigpalewolf(bigpalewolf) 发表:
我们实验室要求，每个batch 都必须随行标准曲线。
因为质谱的精密度重现性简直是太差了（不排除别人精密度好的情况，起码我们的仪器很差） 所以， 老板要求，只要不在一个batch 里面的样品必须跟着一条加内标的标准曲线。

BTW，请问大家用质谱定量的精密度好吗！？我是说signal intensity。

我的同一样品 上午做30000，下午有可能就40000了。。。。


质谱的重现性是会不稳定。因此如果有内标、标准曲线就好些。如果仅仅是做纯标，质谱的重现性还是不错的。但如果上到样品，液相色谱柱中的基质残留会影响到后面样品的响应。

此外，如果每个序列的样品数量较多，光做一条标曲还不够，应该还要在其中插入一定量的质控样。
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huacai
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2011/5/12 10:44:18 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于仪器信号稳定的比如分光光度法测的某些项目，一季度做一条曲线就可以，但不稳定的仪器就得每次做曲线。
有些还会有漂移的用Reslope功能据说是不合法的那么样这种情况该怎么处理呢？
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小猪飞飞
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2011/5/16 21:00:03 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huacai(huangfx) 发表:
对于仪器信号稳定的比如分光光度法测的某些项目，一季度做一条曲线就可以，但不稳定的仪器就得每次做曲线。
有些还会有漂移的用Reslope功能据说是不合法的那么样这种情况该怎么处理呢？


漂移是指保留时间的变化？Reslope功能怎么做的？
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