主题:【讨论】能力验证:IQTC11C01(15楼有样品处理方法)

浏览0 回复156 电梯直达
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dosy
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ilovedog
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如果是11.2%的话以120mg/kg计就有正负13.44的偏差那么就是106.56到133.44都可以了。我这里k=2放大处理大概在7%以内。
dosy
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原文由 guoguomi(guoguomi) 发表:
大家看看自己的样品,有个用记号笔写的数字,我怀疑这次能力验证有几种样品

这样最好!
dosy
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原文由 wdshgy(wdshgy) 发表:
原文由 zsq326(zsq326) 发表:
原文由 guoguomi(guoguomi) 发表:
原文由 435402438(435402438) 发表:
我做了两次:
微波消解,0.2g至25ml,15ml硝酸,2ml双氧水,过滤有残渣,结果,109ppm
平板加热,0.3g至25ml,硝酸,过滤有残渣,结果,95ppm
仪器:瓦里安ICP710
两次结果都好低啊,和大伙相差有点远啊,这两天就要报结果了,急啊!


和我的差不多
我的微波消解 8.5mlHNO3,2MLH2O2,1mlHCL(分2次加的,微波消解2遍),过滤有残渣,内标法110-116,外标法100-108

之前也做过加HF全溶解,后加油浴蒸至近干(但定容时又产生了细小的残渣),结果也和过滤的差不多,有点郁闷。

确实啊,我们也是用微波消解,0.15g至25ml,6ml硝酸,1.5ml双氧水消解1遍,再加4.5ml硝酸,1ml双氧水消解后过滤,消解值一直在100~115之间,偏小啊,确实无奈

还赶酸?

我是用电热板消解,第一次测试的结果将近120ppm,0.1g样品,没有赶酸;之后测试的样品量为0.2g,赶酸了,结果在140ppm左右,看谱图,0.2g/赶酸的背景要高于0.1g/未赶酸的背景,很怀疑是背景抬高导致测试结果偏高,并且赶酸过程也是消解过程,赶酸了,消解温度高了,消解时间长了,也可能导致结果偏大,55楼是我上传第一次测试的谱图,楼上是否可以上个图供参考?
beny46
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原文由 435402438(435402438) 发表:
我做了两次:
微波消解,0.2g至25ml,15ml硝酸,2ml双氧水,过滤有残渣,结果,109ppm
平板加热,0.3g至25ml,硝酸,过滤有残渣,结果,95ppm
仪器:瓦里安ICP710
两次结果都好低啊,和大伙相差有点远啊,这两天就要报结果了,急啊!

我们微波的结果跟你的差不多。108
sqxugoldpeak
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我想大家先确认测试过程,哪些因素会影响结果?
1) 样品制样:没多大问题,不存在大差异
2) 样品重量:确保Sample Solution 浓度在曲线中位(不存在大差异)
3) 样品消解:Microwave method &Hotplate
  样品基体含SiO2,我想没必要加入HF来消解,消解效果是影响结果的一个因素.
4) ICP or AAS 测试:影响结果的另一个因素.
  标准曲线法: 标准曲线溶液酸度要保持和sample solution 酸度一致.
(ASTM E1645: 7.2.1.6  Calibration standards used for instrumental measurement should be made with this level of nitric acid.)
5) So,procedure of hHotplate method as below,
  a) W=0.25~0.5g
  b) Transfer to a 100mL volumetric flask,
  c) 2% HNO3 prepared the standard solution
  d)
 
435402438
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由于这个样品存在干扰,个人认为ICP与AAS的测试相差比较大。再就是消解的效果得要和做标准物质的差不多。
我准备报120左右的结果,大家意下如何?
venus1985
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yiyi_jian
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guoguomi
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制样时用称量纸(蜡纸)包着使劲用工具压碎的注意啦,估计有很多人这样制样,结果会偏低的。
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