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我做了两次:
微波消解,0.2g至25ml,15ml硝酸,2ml双氧水,过滤有残渣,结果,109ppm
平板加热,0.3g至25ml,硝酸,过滤有残渣,结果,95ppm
仪器:瓦里安ICP710
两次结果都好低啊,和大伙相差有点远啊,这两天就要报结果了,急啊!
和我的差不多
我的微波消解 8.5mlHNO3,2MLH2O2,1mlHCL(分2次加的,微波消解2遍),过滤有残渣,内标法110-116,外标法100-108
之前也做过加HF全溶解,后加油浴蒸至近干(但定容时又产生了细小的残渣),结果也和过滤的差不多,有点郁闷。
确实啊,我们也是用微波消解,0.15g至25ml,6ml硝酸,1.5ml双氧水消解1遍,再加4.5ml硝酸,1ml双氧水消解后过滤,消解值一直在100~115之间,偏小啊,确实无奈
还赶酸?
我是用电热板消解,第一次测试的结果将近120ppm,0.1g样品,没有赶酸;之后测试的样品量为0.2g,赶酸了,结果在140ppm左右,看谱图,0.2g/赶酸的背景要高于0.1g/未赶酸的背景,很怀疑是背景抬高导致测试结果偏高,并且赶酸过程也是消解过程,赶酸了,消解温度高了,消解时间长了,也可能导致结果偏大,55楼是我上传第一次测试的谱图,楼上是否可以上个图供参考?