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主题：【讨论】能力验证：IQTC11C01（15楼有样品处理方法）

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christ28930456
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2011/4/23 0:09:04 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天用微波消解了一个样品（同时做了试剂空白），具体过程如下：称取0.2000g样品，加入8ML硝酸，2mL双氧水，微波消解程序：5MIN到160度，保持5分钟，3分钟到180度,保持3分钟，2分钟到200度,保持20分钟，消解后定容到50ml,消解后有白色沉淀，过滤起来比较困难，先用外标法测试（浓度分别为0.1,0.2,0.5,1.0mg/L）,结果为120PPM,后又标准加入法做了一次，为128PPM,可以说明基体对样品的测试结果是基本没有什么影响的，现在主要是考虑消解效果的问题了，有没有人尝试用HF消解啊？
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davidcheung
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2011/4/23 8:41:24 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室采用折叠铝板取样，然后加入8ml硝酸+1ml双氧水消解，电热板和微波消解仪测试结果均在110～120之间，今天我们会再进行消解。
不过不知道为什么我们的消解液不是澄清的，有点浑浊，使用滤纸，过滤两次还是不是很理想。
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guoguomi
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2011/4/23 9:40:12 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我微波消解，用了HF，基本澄清了（不用过滤），外标法测试结果小于120ppm，但220,217干扰严重，283,182可用，但峰型被背景抬高，是倾斜峰型。
综合各个楼上的结果，没完全消解的物质（过滤物质）不含铅，但可能要考虑消除基体、背景的干扰，因为明显样品基体和标液差太远，样品的峰歪歪的，背景被抬高，这值不大可信。

我马上再内标法搞下，计划做个加标回收率，大家难道没有人做加标回收率？

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wdshgy
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2011/4/23 11:29:47 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分享本人测试方法：
0.1g样品，10ml硝酸，电热板消解，消解后有残渣，未赶酸，过滤后定容到25ml，ICP测试。
做了2个平行样，同批做了1空白和1个2582样品。
两平行样品测试的结果很接近，仪器在波长为220读出的数据为0.488和0.491，换算后的结果为119.4和120，但是2582的结果偏低，换算结果才150多ppm。
但样品和2582的背景都高于标液，见下图，该结果有待进一步确认。
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435402438
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2011/4/23 15:09:53 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的稀释倍数是否高了些，还有你的曲线跨度是多少？
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scott-vip
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2011/4/23 15:36:54 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰偏了？
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生于八零年代
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2011/4/23 16:46:11 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE的机子就是这样的啊，峰面积积分，不是峰高积分，不影响结果。
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damoguyan
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2011/4/23 21:08:33 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidcheung(davidcheung) 发表:
我们实验室采用折叠铝板取样，然后加入8ml硝酸+1ml双氧水消解，电热板和微波消解仪测试结果均在110～120之间，今天我们会再进行消解。
不过不知道为什么我们的消解液不是澄清的，有点浑浊，使用滤纸，过滤两次还是不是很理想。


我用硝酸加双氧水消解很好过滤，不过我用的是慢速的，一次过完就行了。
白色残渣是TiO2，把它消解完全后背景会很大，但不知道这个残渣到底有 没有PB
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guoguomi
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2011/4/24 8:35:29 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过只加HNO3，H2O2,HCL不全溶（有白色残渣）和加HNO3，HCL,H2O2，HF，HBO3全溶比较，只加HNO3，H2O2,HCL不全溶干扰少，峰型好，TI没有溶进去（白色残渣应该是TIO2），值相对全溶较小（同一曲线在线内标比较）
  加HNO3，HCL,H2O2，HF，HBO3全溶的是澄清了，但TI全部溶进去了，干扰较大，峰型难看，值相对不全溶较大（同一曲线在线内标比较）
  这样看貌似残渣里有Pb，但不是很确定，想把白色残渣用EDX扫描下看看，但一是残渣量太少，二是即使残渣中有Pb，EDX的灵敏度估计很难扫出来），还有就是想把残渣另外再消解看看，但无奈我们的HF，HBO3（都是国药GR）铅真还不少，不过减去空白看看。。。
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2011/4/24 8:37:33 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoguomi(guoguomi) 发表:
经过只加HNO3，H2O2,HCL不全溶（有白色残渣）和加HNO3，HCL,H2O2，HF，HBO3全溶比较，只加HNO3，H2O2,HCL不全溶干扰少，峰型好，TI没有溶进去（白色残渣应该是TIO2），值相对全溶较小（同一曲线在线内标比较）
  加HNO3，HCL,H2O2，HF，HBO3全溶的是澄清了，但TI全部溶进去了，干扰较大，峰型难看，值相对不全溶较大（同一曲线在线内标比较）
  这样看貌似残渣里有Pb，但不是很确定，想把白色残渣用EDX扫描下看看，但一是残渣量太少，二是即使残渣中有Pb，EDX的灵敏度估计很难扫出来），还有就是想把残渣另外再消解看看，但无奈我们的HF，HBO3（都是国药GR）铅真还不少，不过减去空白看看。。。


能力验证组织方的作业指导书中提到“注意其他元素的干扰”应该就是TI，不溶出来就没事，溶出来就麻烦，就是要确认TIO2中本身有没有含Pb。
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