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主题：【讨论】能力验证T0593苯甲酸、山梨酸测定

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vitcy
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发表于：2011/04/20 17:33:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚刚收到CNAS寄到的能力验证样品，展开了检测工作，发现用液相和气相做出的结果相差很大，现在我简单写一下检测过程，有达人帮忙指点一下，不剩感激！
液相是按照网上说的直接称样加入5ml 20g/L 碳酸钠溶液（调整PH),标液配制的时候也加入了，然后定容，然后过滤就上机了；仪器条件是普通的反相C18柱，流速1.5,  流动相是甲醇：乙酸铵=10:90（国标是5:95，但是出峰太慢了，最后一个出峰都13分钟了，增大甲醇比例后最后是9分钟左右），标准曲线采用仪器吸取体积不同做的，当然我也自己重新配过标准曲线系列采用进同样量的体积，两个曲线差不多，都是四个9，然后进样，回收率在107%左右；
气相就完全按照5009.29-2003第一法做的，柱子是HP-5（弱极性柱），进过柱温流速等调节，溶剂峰和两个目标峰分的挺好的，但是气相是手动进样，重复性不太好，同一个点可能偏差大于10%了，而且样品的回收率就不正常，苯甲酸的70%左右，山梨酸60%左右（混标），样品结果也比液相测定结果小很多，论坛上看了一下，大部分都说是用液相做的准确，由于结果涉及到CNAS的评定，想问一下有参加这次能力验证的可以讨论一下，不太敢确定到底是液相的准还是气相的准；
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flowerman
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2011/4/20 17:42:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谷歌搜索而来 一看楼主发帖时间 谷歌还是比百度牛逼很多啊
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vitcy
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2011/4/20 21:01:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，没人回复啊
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107wxy
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2011/4/20 21:16:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有多少人参加了这个？我们实验室也参加了，不知道谁和我做的一个号码。。。。。
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2011/4/20 21:17:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气象做的话，最好带标做，这样减小误差
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jennybai
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2011/4/20 21:59:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚拿到样品,打算周末做,你怎么那么快就做完了?
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vitcy
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2011/4/21 9:00:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也是刚收到样，不过停了手头上的工作赶紧做的
气相的前处理感觉步骤繁琐，我做了好几次回收率都不高，最好的一次才80%多一点，液相呢又没有明确的方法，5009.29-2003的液相方法，好像没有酱油的前处理，只有果汁，调配酒之类的---我按照配标液的方法加入5ml 碳酸钠溶液可以吗？
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peterfa
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2011/4/21 9:07:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样我也在做，我没用过气相方法，但感觉液相方法很好做，但酱油中苯甲酸有干扰要注意分离，山梨酸还好。
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nixiaolong
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2011/4/21 9:17:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相 按 GB/T23495-2009
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vitcy
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2011/4/21 9:19:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相做的话怎样排除干扰，在两分钟左右会出一个大峰，然后降下来就回不到0mv的基线了，最后出的峰系统积分的面积吧底下基线太高的部分都算进去了，我觉得不对，然后手动积分，结果就小很多————我很纠结不知道哪种是对的

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vitcy
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2011/4/21 15:31:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我连续做了三天，发现标准曲线没什么变化。相差不大，但是样品的苯甲酸测定结果变化也不打，每次的相对相差都在5%以内，回收率每次都在95-105%之间，但是山梨酸就越来越小，难道山梨酸会不稳定变化么？我样品是常温保存的，不会有问题吧？？
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