主题:大家有没有用石墨炉原子吸收做铝测定的?

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zbyang
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大家把铝测定的石墨炉升温条件说一下吧?还有其它的一些注意问题?
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zbyang
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我遇到这么一个问题,急急求助于大家!我使用的是岛津的AA-6800测定植物组织中铝的含量,目前在制作铝标准曲线时遇到这样一个问题:制作不出标准曲线。我使用的国家铝标准溶液,设置的浓度分别为0、30、60、120、150、180ppb,石墨炉温度设置了不同的条件(1)干燥:120℃,30s;(2)灰化:600℃,20s;1400℃,10s;1500℃,5s;()(3)原子化:2600℃(4)消除:2600℃;在不同阶段温度上我进行了一系列变化,但是较好的趋势也就是上面温度了,我不知道问题出在什么地方?为什么制作不出标准曲线呢?我同时对峰高和峰面积也进行了互换,但是结果还是不行。另外我设置的氩气流量是1.0L/min,麻烦各位高手告知问题处在什么地方?谢谢谢谢!
y_light
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你可以参照岛津的COOKBOOK来做标准曲线啊。是不是你配的标液浓度太高了。
y_light
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岛津的COOKBOOK的参考值
2)  铝 (Al)
标准物质和标准溶液的制备方法
参照第 2 册第 3 章标准溶液的制备方法。

测定条件和校准曲线
    •    点灯条件
    灯电流     ;  8 mA/0 mA    ;  10 mA/600 mA
    波长    ;  309.3 nm    ;  309.3 nm
    狭缝宽    ;  0.5 nm    ;  0.5 nm
    点灯方式    ;  BGC-D2    ;  BGC-SR

    •    石墨炉温度程序 (高灵敏度方式0. 0H),热解石墨管
    阶段#    温度 (oC)    时间(秒)    气体    (升/分)    升温    采样    提前
    1    120    20    #1    1.0    斜坡    OFF
    2    250    10    #1    1.0    斜坡    OFF
    3    700    10    #1    1.0    阶梯    OFF
    4    700    3    #1    0.0H    阶梯    OFF
    5    2400    3    #1    0.0H    阶梯    ON    2

    •    校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20 l)
    标准    浓度    吸收
    号    (ppb)    309.3nm
    1    0.0000    0.0035
    2    4.0000    0.0896
    3    12.0000    0.2846
    4    20.0000    0.4353

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0  r2=0.9989
K0= 0.0010,K1= 0.0255,K2= –0.0002

    •    校准曲线 BGC-SR方式(样品注入体积 20 l)
    标准    浓度    吸收
    号    (ppb)    309.3nm
    1    0.0000    0.0028
    2    4.0000    0.0381
    3    12.0000    0.1298
    4    20.0000    0.1950

[ABS]=K1*[C]+K0  r2=0.9949
K0= 0.0030,K1= 0.0098
paley-999
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测定铝的石墨管应当怎么处理呀~~怎么涂层。请告之~谢谢!
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