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原子吸收光谱（AAS）

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主题：求助：关于石墨炉原子吸收条件在标准曲线制作中的问题

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zbyang

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发表于：2006/01/16 21:02:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

我使用的是岛津的AA－6800测定植物组织中铝的含量，目前在制作铝标准曲线时遇到这样一个问题：制作不出标准曲线。我使用的国家铝标准溶液，设置的浓度分别为0、30、60、120、150、180ppb，石墨炉温度设置了不同的条件（1）干燥：120℃，30s；（2）灰化：600℃，20s;1400℃,10s;1500℃,5s;()(3)原子化:2600℃(4)消除:2600℃；在不同阶段温度上我进行了一系列变化，但是较好的趋势也就是上面温度了，我不知道问题出在什么地方？为什么制作不出标准曲线呢?我同时对峰高和峰面积也进行了互换，但是结果还是不行。另外我设置的氩气流量是1.0L/min，麻烦各位高手告知问题处在什么地方？谢谢谢谢！

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2006/1/16 21:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zbyang 发表:
我使用的是岛津的AA－6800测定植物组织中铝的含量，目前在制作铝标准曲线时遇到这样一个问题：制作不出标准曲线。我使用的国家铝标准溶液，设置的浓度分别为0、30、60、120、150、180ppb，石墨炉温度设置了不同的条件（1）干燥：120℃，30s；（2）灰化：600℃，20s;1400℃,10s;1500℃,5s;()(3)原子化:2600℃(4)消除:2600℃；在不同阶段温度上我进行了一系列变化，但是较好的趋势也就是上面温度了，我不知道问题出在什么地方？为什么制作不出标准曲线呢?我同时对峰高和峰面积也进行了互换，但是结果还是不行。另外我设置的氩气流量是1.0L/min，麻烦各位高手告知问题处在什么地方？谢谢谢谢！

在不同浓度有吸收吗？是没有吸收还是浓度关系不好？

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zbyang

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2006/1/16 21:19:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有吸收，就是浓度关系不好，有时利用峰面积在某已阶段还可以，但是有时在某一个浓度时突然改变，我以为是溶液配制问题，我重新配置了好几次，结果还是没有变化

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小马王

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2006/1/17 7:47:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是6800，我没做过铝，我想是浓度太高了，超出了线性范围
你参考一下岛津的cookbook，上面提供了石墨炉的一般分析条件，它推荐的线性范围是0-20ppb，你的最低浓度是30ppb，当然线性不好了。

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小马王

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2006/1/17 7:53:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉分析线性范围较窄，不同仪器差异较大，不要轻易的按照分析标准、方法上提出标准系列浓度范围配置工作曲线，应该根据自己的仪器选择适宜的工作曲线范围，我们在摸索实验条件条件时，确定仪器的线形范围是很重要的。

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snow996

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2006/1/17 9:21:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的看法。其实，你可以根据你样品的大概浓度来取舍你标线用的浓度点。一条标线，一般来说，浓度越高，偏离越大，你的样品浓度如果在低浓度范围，那可以在满足标线足够点的情况下，把把高浓度的点删掉，这样线性可能也会更好。

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moer

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2006/1/17 9:32:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铝我做的挺好的啊，你的原子化条件不对：我是用以下温度的。1）干燥：120℃，30s；（2）灰化：1400℃,30s;(3)原子化:2400℃(4)清除:2500℃；还有我的曲线最高点做到50的没有你这么高。还可以用硝酸镁来提高吸收值。

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moer

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2006/1/17 9:34:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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iluvm

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2006/1/17 9:39:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有,你的自动进样器进样针的位置要调好,很多时候石墨炉做得不好是进样问题!

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zbyang

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2006/1/17 10:06:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位高手的指点，我以为是浓度过高了，但是我将浓度改为0、10、20、30、40、50ppb后，依然不行。我所选择浓度在允许范围内，我在做锰标准曲线时，采用了0、10、30、50、70、90ppb时，相关系数达到0.9995。另外，石墨炉自动进样器我也检查了，位置都没有什么问题的。主题：RE:求助：关于石墨炉原子吸收条件在标准曲线制作中的问题

moer：你使用的是什么型号的仪器啊？我查了相关资料，说铝在原子化阶段需要很高的温度，一般设置在2400－2700之间。我一开始设置在2400时，线性更差啊？不知道问题出在什么地方呢？

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