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主题：【求助】茶叶中镉的测定 回收率很低时什么原因？

浏览0 回复22 电梯直达
泰安鱼
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发表于：2014/03/04 13:50:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定时用的仪器是赛默飞的ice3000系列，石墨炉原子吸收法，仪器应该没有什么问题。前处理是在加热板上加热，1g茶叶样品，+10ml混酸（HNO3：HCLO4=4：1），逐渐升温到220°左右，到有白烟冒出，然后用水定容到25ml，接着就上机，但回收率很低，平行性也不是很好，是什么问题呢？
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2014/3/4 14:15:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶加酸后反应剧烈，很容易溢出
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abcpgf
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2014/3/4 14:45:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没消解好。
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泰安鱼
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2014/3/4 20:12:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
样品没消解好。
茶叶一般的含量是多少啊，我测出的都是十几个ppb，标曲在0.1-——1ppb范围内线性较好，我一般是稀释50倍
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/3/4 20:57:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂
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秋月芙蓉
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2014/3/4 20:58:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 泰安鱼(v2825195) 发表:
测定时用的仪器是赛默飞的ice3000系列，石墨炉原子吸收法，仪器应该没有什么问题。前处理是在加热板上加热，1g茶叶样品，+10ml混酸（HNO3：HCLO4=4：1），逐渐升温到220°左右，到有白烟冒出，然后用水定容到25ml，接着就上机，但回收率很低，平行性也不是很好，是什么问题呢？
茶叶镉测定需要加基体改进剂，升温程序自己优化处理下
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泰安鱼
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2014/3/5 15:21:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂
谢谢
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泰安鱼
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2014/3/5 15:26:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂
高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？
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秋月芙蓉
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2014/3/5 19:43:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 泰安鱼(v2825195) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂
高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？
加水赶是有必要的，一般都这么做
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勤学苦练
wellys
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2014/3/5 19:57:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 泰安鱼(v2825195) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂
高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？
高氯酸冒烟出现晶体后，加水可以溶解的
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勤学苦练
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2014/3/5 19:58:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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样品的确没有消化好，建议减少称量，比如0.5克；
石墨炉测定不宜有高氯酸基质，一般需要赶尽。建议用硝酸-过氧化氢做消化剂
高氯酸的话，赶尽是要白烟冒完吗，那不就蒸干了吗，如果加水赶的话可以不？
加水赶是有必要的，一般都这么做
什么时候加水赶酸？水的沸点比高氯酸低不能啊
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