实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043195今日发帖：419 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限

浏览0 回复12 电梯直达
ddfu09
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/04/26 20:49:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本人是GC新手，向大家请教一下如何做仪器的检出限（IDL）？我做的是PAEs中的DNOP，现在我用标品做了0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml这5个浓度，并且在色谱工作站中得出了相应的信噪比（S/N）分别为4.6,10.3,19.3,32.0,39.3。根据一些操作的资料说明，要把标品一直稀释到3倍信噪比的浓度时，此时标品的浓度为仪器的检出限。但是我不可能恰好（或者说精确的）把标品的浓度稀释到3倍信噪比的浓度，请问各位高手我如何解决这个问题？或是否有规定：信噪比在某个范围时（不一定要完全等3 S/N），此时的标品的浓度则为仪器的检出限？

    此外我根据下面方法计算的仪器是否正确？方法如下：首先选低浓度（0.1ug/ml）的一个标样，已经知道浓度C的，根据样品和噪音的峰高或者峰面积，计算出信噪比S/N，那么最低检测限就是MDL=3C/S/N。

    还有方法检测限（MDL）是否可以这样计算：MDL=IDL*V/M，其中IDL为仪器的检出限；V为定容体积；M为取样量

        请各位高手多多帮忙啊，谢谢！
该帖子作者被版主 coffee8加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励!!
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/26 20:55:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限应该是个大体的数
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yeballo
yeballo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/27 10:15:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点，LOD LOQ是个大概数值，你不可能刚好稀释至信噪比3,10.一般来说，稀释后样品S/N在4 5和11~15内都可以的。
而且，不同厂家仪器的LOD LOQ都会有差别的。
给楼主推荐一个做法：先把你现有溶液，较稀的，比如线性最低浓度溶液进样，算信噪比，然后反推回去，看看信噪比在3和10的时候对应浓度，在配制浓度进样看实际信噪比，并根据信噪比进行浓度调整。这样，花费的时间最少。
以上只是个人看法，欢迎各位网友讨论
该帖子作者被版主 qiulumz2009加 1积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
与我常在
qiulumz2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/27 16:58:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100615/2615592/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742021/
可以参考论坛中关于此方面的帖子。我一般采用EPA的方法，MDL=3.14*七次标准偏差（低浓度），LOQ=3MDL或者5MDL
该帖子作者被版主 zongguitang加 2积分， 2经验，加分理由：应助奖励！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
florius
florius
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/27 19:02:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也正在做gcms的8p方法检出限，据说是有两种方法，一种是像楼主这样稀释到约三倍信噪比；另外一种是测一个低浓度的标样，平行测量7次，然后乘以3.14，我用的第二种方法，只是有点犯难这个低浓度的标样到底多少算是合适呢，太低了怕dinp和didp不好积分，又觉得不能太高，大家做过的能不能给个参考
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/4/30 23:16:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 florius(florius) 发表:
我也正在做gcms的8p方法检出限，据说是有两种方法，一种是像楼主这样稀释到约三倍信噪比；另外一种是测一个低浓度的标样，平行测量7次，然后乘以3.14，我用的第二种方法，只是有点犯难这个低浓度的标样到底多少算是合适呢，太低了怕dinp和didp不好积分，又觉得不能太高，大家做过的能不能给个参考

低浓度范围内(通常为1～5 倍预期的最低检出限)
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
woshiyigecunzai
woshiyigecunzai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/18 9:29:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 与我常在(qiulumz2009) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100615/2615592/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742021/
可以参考论坛中关于此方面的帖子。我一般采用EPA的方法，MDL=3.14*七次标准偏差（低浓度），LOQ=3MDL或者5MDL
你好，请问这个低浓度怎么确认呢，而且如果这么计算的话，岂不是和前处理没有什么关系了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
woshiyigecunzai
woshiyigecunzai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/18 9:30:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 与我常在(qiulumz2009) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100615/2615592/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100825/2742021/
可以参考论坛中关于此方面的帖子。我一般采用EPA的方法，MDL=3.14*七次标准偏差（低浓度），LOQ=3MDL或者5MDL
你好，请问这个低浓度怎么确认呢，而且如果这么计算的话，岂不是和前处理没有什么关系了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
恩狗
v2911868
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/7 10:22:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个检测限的文章真是及时雨啊，下午就要用了，太感谢了~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
MMYG
jl070869
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/8 22:49:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最有意义的还是实验室的检测限
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
陈麥苛
v3192032
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/4/24 23:50:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教了受教了。。（另转一个可能有用的 t值表）
MDL＝S?t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143）
其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数        自由度 (n-1)        t(n-1,0.99)
7                      6                      3.143
8                      7                      2.998
9                      8                      2.896
10                    9                      2.821
11                  10                      2.764
16                  15                      2.602
21                  20                      2.528
26                  25                      2.485
31                  30                      2.457
61                  60        2.390
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁