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主题：【已应助】气相 磷酸三丁酯 按照中国药典方法处理后为什么出峰很差？

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Michellewj
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发表于：2015/05/20 17:20:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下，按照药典方法做样品中磷酸三丁酯的残留。直接进母液，响应还可以，但是按照方法处理后出峰就不理想了，内标几乎都不出峰。样品处理方法如下（对照溶液处理方法除了不加高氯酸溶液，其他同）：
密量取供试品3 ml ， 置具塞玻璃离心管中， 精密加内标溶液5 0ml与1 . 5mol / L 高氣酸溶液0 . 7 5ml，振荡1分钟；置3 7℃水浴保温1 0分钟后，再加正己烷4 ml ， 振荡2 分钟； 以每分钟2 0 0 0 转离心2 0 分钟，小心吸取上层正己烷，用空气流将其浓缩至约0.2ml(不能加热）
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Michellewj
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2015/5/20 17:21:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Michellewj(v2770991) 发表:
想请教一下，按照药典方法做样品中磷酸三丁酯的残留。直接进母液，响应还可以，但是按照方法处理后出峰就不理想了，内标几乎都不出峰。样品处理方法如下（对照溶液处理方法除了不加高氯酸溶液，其他同）：
密量取供试品3 ml ， 置具塞玻璃离心管中， 精密加内标溶液5 0ml与1 . 5mol / L 高氣酸溶液0 . 7 5ml，振荡1分钟；置3 7℃水浴保温1 0分钟后，再加正己烷4 ml ， 振荡2 分钟； 以每分钟2 0 0 0 转离心2 0 分钟，小心吸取上层正己烷，用空气流将其浓缩至约0.2ml(不能加热）
是处理中有什么特别要注意的么？还是有其他原因，比如柱子问题
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zyl3367898
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2015/5/20 22:24:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法完全照药典方法吗？
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又又1990
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2015/6/6 11:10:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典里不是用液相色谱么
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化工小能手
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2015/6/6 11:28:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理的标液有问题吗？
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瞌睡龙困困
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2015/6/6 11:29:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是药典了里的么
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又又1990
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2015/9/28 16:47:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了吗？欢迎来结贴
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Insp_376cb196
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2021/11/26 11:33:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瞎扯淡，一派胡言
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