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主题：【已应助】白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定

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zhushan
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发表于：2015/05/20 16:27:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做白酒中白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定，不知道用哪种柱子分的又快又好？现有WAX 30m，0.25膜厚；PEG2000  50m，0.25膜厚；-5,30m，0.25膜厚；1701，FFAP等，求大神指导，最好有详细的条件，因为时间比较急，多谢多谢
最后用LZP-930，白酒专用柱做的，挺好做
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之晴哥
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2015/5/20 17:21:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯测定，需要比较的好色谱柱。为什么？
一般的-wax色谱柱，不管是30m、50m、60m，可能乙酸乙酯和乙缩醛的分离度都不太高(白酒组分里面乙酸乙酯出完，会出乙缩醛峰)；
白酒行业里面，如果是采用毛细管柱方法，一般采用-innowax色谱柱；你可以试一下，安捷伦和菲罗门的innowax，30m基本能够满足分离。
另外，如果你只需要检测甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，而你的仪器又配制有填充柱进样口的话，可以参考采用DNP填充柱。
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qqqid
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2015/5/20 17:48:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用FFAP做。
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Happy人气
richies
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2015/5/20 21:10:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WAX和PEG20M是一个固定相,不同的商品名而已

PEG和FFAP应该都可以做
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安平
byron1111
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2015/5/20 21:23:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CP-57wax也可以。


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zhushan
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2015/5/21 11:51:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Happy人气(richies) 发表:
WAX和PEG20M是一个固定相,不同的商品名而已

PEG和FFAP应该都可以做
PEG 甲醇 乙酸乙酯分不好啊，有没有具体条件啊
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zhushan
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2015/5/21 11:51:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
建议用FFAP做。
有没有详细条件啊
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/5/21 12:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP 白酒专用柱
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之晴哥
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2015/5/24 10:25:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）-wax或-innowax色谱柱，固定液是聚乙二醇20000，只是交联度有区别。
（2）而FFAP的固定液用于酸性化合物的聚乙二醇20000，对于测定白酒组分不太合适，以往实验过程中，曾经比较过其与-innowax的区别；大多数时候，我们认为FFAP测定白酒中酸组分（乙酸-庚酸）较-innowax更合适，实际结果发现-innowax色谱峰形也不错，也色谱固定液不易流失。
（3）采用-innowax分析白酒组分的条件，约35度平衡10分钟，以2-3度每分钟升温至150度，平衡3分钟，然后再以5-8度每分钟升温至220度，平衡10分钟；色谱柱流速1ml/min；分流比控制在15-20：1；
（4）前面有同行建议CP-wax,这根色谱柱分析醇、酯成分没有问题；唯一问题是分析酸类组分，色谱峰明显变宽；具体可以试验验证。
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zhushan
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2015/5/26 8:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 之晴哥(v2865515) 发表:
（1）-wax或-innowax色谱柱，固定液是聚乙二醇20000，只是交联度有区别。
（2）而FFAP的固定液用于酸性化合物的聚乙二醇20000，对于测定白酒组分不太合适，以往实验过程中，曾经比较过其与-innowax的区别；大多数时候，我们认为FFAP测定白酒中酸组分（乙酸-庚酸）较-innowax更合适，实际结果发现-innowax色谱峰形也不错，也色谱固定液不易流失。
（3）采用-innowax分析白酒组分的条件，约35度平衡10分钟，以2-3度每分钟升温至150度，平衡3分钟，然后再以5-8度每分钟升温至220度，平衡10分钟；色谱柱流速1ml/min；分流比控制在15-20：1；
（4）前面有同行建议CP-wax,这根色谱柱分析醇、酯成分没有问题；唯一问题是分析酸类组分，色谱峰明显变宽；具体可以试验验证。
多谢，我试试看
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zyl3367898
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2015/5/27 17:23:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题如何解决，楼主可反馈，有积分奖励。
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