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主题：【讨论】气相做甜蜜素出4个峰！

浏览0 回复19 电梯直达
mononokehime
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发表于：2011/06/08 11:34:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5的柱子，一般论坛上都说看到出现两个峰，而我们这里甜蜜素标样出峰为4个，先附去年的正常的图：


第二个主峰很稳定，能够做到0.999以上，其余的三个峰忽略不计。
以下是今年的图：仪器条件不变峰变成了四个！

主峰与去年相比变成了第三个，去年主峰是第二个。我们尝试了重新购买进口标样、亚硝酸钠（GR），重配硫酸，处理过程在冰浴中完成，衍生30min，漩涡振荡1min。也换过色谱柱，情况没有明显改善，依旧呈4个峰。并且无法以第三个峰为定量峰，因为线性很差，只能将这四个峰群积分一起计算含量。不知道有木有人跟我们这边情况相似的，或者有更好的解决方法。
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雨木霖
mickeylin
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2011/6/8 12:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看溶剂峰的峰型不规则啊。。
弱弱的问进样口是否清洗干净了？

还有是不是溶剂不纯或者被污染了？

没遇到过这种情况，不过鬼峰的情况遇到过很多次
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kaleo
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2011/6/8 12:36:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是两个峰~主峰在前，后面的峰是代谢物的峰~
不排除进样口被污染的问题。

另外楼主你的气相条件是怎样的？

在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右，出两个峰，你的在3min左右，出4个峰，可以尝试更改程序升温条件，以优化峰形。
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coffee8
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2011/6/8 12:42:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会有四个峰？
溶剂空白做了吗？？是否正常》
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mononokehime
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2011/6/8 13:24:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
怎么会有四个峰？
溶剂空白做了吗？？是否正常》


空白正常
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mononokehime
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2011/6/8 13:25:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kaleo(tyun_007) 发表:
一般是两个峰~主峰在前，后面的峰是代谢物的峰~
不排除进样口被污染的问题。

另外楼主你的气相条件是怎样的？

在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右，出两个峰，你的在3min左右，出4个峰，可以尝试更改程序升温条件，以优化峰形。
您的意思是让这四个峰通过程序升温合并在一起出？
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mononokehime
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2011/6/8 15:46:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kaleo(tyun_007) 发表:
一般是两个峰~主峰在前，后面的峰是代谢物的峰~
不排除进样口被污染的问题。

另外楼主你的气相条件是怎样的？

在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右，出两个峰，你的在3min左右，出4个峰，可以尝试更改程序升温条件，以优化峰形。


进样口温度200
分流比1:5
流速1.9
柱温80-3.5min 以35/min升至200保持5min
检测器200
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luoqinliang
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2011/6/9 10:06:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白正常的话
是处理样品的问题，
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傻二哥
shangxuebo
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2011/6/9 11:06:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出两个峰，冰浴衍生较好的话，主峰较大，代谢峰很小，衍生越好主峰越大，代谢峰越小！所以代谢峰大应该是衍生不好！
如果排除进样口和柱子污染的话，另外两个峰为上一针的残留峰，你可以尝试保留时间长些再进下一针！
我觉得做甜蜜素不需要用程序升温啊，无论是-1还是-5都可以恒温
进样口：150
柱温：恒温80
检测器：150
流速：1.0
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jiankang0830
jiankang0830
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2011/6/9 11:58:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mononokehime(mononokehime) 发表:
原文由 kaleo(tyun_007) 发表:
一般是两个峰~主峰在前，后面的峰是代谢物的峰~
不排除进样口被污染的问题。

另外楼主你的气相条件是怎样的？

在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右，出两个峰，你的在3min左右，出4个峰，可以尝试更改程序升温条件，以优化峰形。


进样口温度200
分流比1:5
流速1.9
柱温80-3.5min 以35/min升至200保持5min
检测器200


分流比1:5，你进样的浓度多大呀
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yjun
yjun
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2011/6/9 12:35:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得是衍生化出了问题
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手机版： 【讨论】气相做甜蜜素出4个峰！
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