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主题：【求助】气相峰型拖尾的原因

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发表于：2019/08/07 15:21:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在检测2,4,6-三氯苯酚，但是标样一直跑的不好，峰型拖尾。我是用乙酸乙酯作为溶剂，HP-1色谱柱，进样口温度250度，程序升温80保留1min，20℃/min升到160℃，保留1min，30℃/min升到260℃，保留4min。检测器温度是300℃，N2流速2ml/min，进样量1微升。
      色谱柱是刚买的（之前借的HP-1的柱子跑的相对较好，没有现在拖尾这么严重，现在用借的柱子跑拖尾也是很严重没有之前跑的好），老化了一晚上，标样配好后有放在冰箱有3个月左右（感觉影响不大）
    附：
2,4,6-三氯酚 化学性质
熔点 :        64-66 °C(lit.)
沸点 :        246 °C(lit.)
密度 :        1.49
蒸气压:        1 mm Hg ( 76.5 °C)
闪点 :        99 °C
储存条件 :        0-6°C（注：标准品上面写的20±5℃，所以我一直是常温保存，配好后的标样才是放冰箱保存的，不知是否有影响）
  希望各位能给点建设性的意见，怎么改正，谢谢啦~~~

0.05ppm标样.jpg



0.1ppm标样.jpg



0.5ppm标样.jpg
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安平
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2019/8/7 15:48:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换个标样试试看吧
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2019/8/7 15:54:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新按要求接一下色谱柱
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/8/7 16:44:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没问题，气相条件没问题，换个衬管吧。
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dadgoh
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2019/8/8 8:38:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样衬管有污染，清洗或更换。
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PAEs
v2911392
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2019/8/8 9:23:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口试试
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