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原子吸收光谱（AAS）
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主题：镉在800度灰化还不损失

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ghhhhh
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发表于：2006/01/17 21:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原仪器默认灰化温度500度，我怕有损失，今天试验了镉的灰化温度曲线，

条件：5ppb镉标液，1％硝酸定容，进样20uL，
      5g/L磷酸二氢胺＋0.3g/L硝酸镁，进样10uL，
      原子化1500度


灰化温度    吸光值
350          0.1272
450          0.1262
500          0.1268
550          0.1314
600          0.1322
650          0.1297
700          0.1378
800          0.1292
900          0.0532
1000        －0.0997


镉在800度灰化还不损失？

灰化温度该定多少合适？

换了实际样品会有那些变化？（我加高氯酸消解)我还没试，那么多种类的样品，都要试吗？晕
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2006/1/18 8:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
+如果你加了改进剂，可以将灰化温度提高到８００度左右，不加的话在３００度就可以了，同时我感觉到仪器不同，条件可能有差异，我做镉时发现：原子化温度在１１００左右时达到最大，但我查阅了其他资料可达到２０００度，但和我一样的仪器基本都是１０００度，
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清心
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2006/1/18 13:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做Cd加基体改进剂没错，灰化温度650度，原子化温度1250度，我用的热电M6，这个条件也是通过热电仪器软件的灰化原子化最佳温度选择定下来的，我做了2万多地质样品，结果还好。
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2006/1/18 13:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说一句了，我也用高氯酸消解
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2006/1/18 13:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说一句了，地质样品也要用到高氯酸消解
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ghhhhh
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2006/1/18 13:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那做背景大的样品时（比如肉酱、土壤、海水等)能不能把灰化温度定到700度左右，如果要试的话如何确定不损失呢？
把标液加到背景大的样品里试吗？
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2006/1/18 15:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghhhhh 发表:
那做背景大的样品时（比如肉酱、土壤、海水等)能不能把灰化温度定到700度左右，如果要试的话如何确定不损失呢？
把标液加到背景大的样品里试吗？



700度，加了基体改进剂完全没问题。
是的，可以用这种办法看看。
你后面说的就是标准加入法，对消除基体干扰很有好处，我一般采用这种方法。
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ghhhhh
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2006/1/18 18:16:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


700度，加了基体改进剂完全没问题。
是的，可以用这种办法看看。
你后面说的就是标准加入法，对消除基体干扰很有好处，我一般采用这种方法。

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zjzszy
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2006/1/18 23:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hawkweihua 发表:
做Cd加基体改进剂没错，灰化温度650度，原子化温度1250度，我用的热电M6，这个条件也是通过热电仪器软件的灰化原子化最佳温度选择定下来的，我做了2万多地质样品，结果还好。


我的机子同你的一样。但是加了基体改进剂（磷酸氢二铵）后，标准土，结果总是偏大50~100%。不加基体改进剂，结果偏低25%左右。
这是为什么啊？做过灰化原子化
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清心
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2006/2/15 16:01:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjzszy 发表:
原文由 hawkweihua 发表:
做Cd加基体改进剂没错，灰化温度650度，原子化温度1250度，我用的热电M6，这个条件也是通过热电仪器软件的灰化原子化最佳温度选择定下来的，我做了2万多地质样品，结果还好。


我的机子同你的一样。但是加了基体改进剂（磷酸氢二铵）后，标准土，结果总是偏大50~100%。不加基体改进剂，结果偏低25%左右。
这是为什么啊？做过灰化原子化


你加磷酸氢二氨和硝酸镍试试，另外也要注意基体改进剂的浓度
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wishfly
wishfly1979
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2006/2/15 20:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wensien 发表:
+如果你加了改进剂，可以将灰化温度提高到８００度左右，不加的话在３００度就可以了，同时我感觉到仪器不同，条件可能有差异，我做镉时发现：原子化温度在１１００左右时达到最大，但我查阅了其他资料可达到２０００度，但和我一样的仪器基本都是１０００度，

有道理,仪器不同，条件可能有差异.像我得varian得不加基改灰化温度才250,最高也就300
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